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  • 简介:建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子谱法测定地质样品中痕量金。结果表明,样品中的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。

  • 标签: 封闭溶样 水浴 泡塑吸附 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:建立了微波密闭消解一电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为^197Au106%-113%、^107Ag95%-105%、^109。Ag93%-103%,相对标准偏差RSD〈6%(n-8),检测限^197Au、^109Ag、^109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS矿石 标准加入法 质谱干扰校正
  • 简介:建立了电感耦合等离子谱法(ICP—MS)同时测定矿泉水中痕量溴、碘,比较了不同酸碱度对溴、碘测定的影响。测量过程中对溴、碘的记忆效应进行消除,选择了最佳的工作条件,溴、碘的方法检出限分别为0.63,0.112μg/L,相对标准偏差分别为3.1%和1.8%,加标回收率为96%~107%。对国家标准水样进行了测定,测定结果与推荐值一致性较好。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 矿泉水
  • 简介:用HNO3-HClO4混酸溶解养生堂维生素C片,用电感耦合等离子谱法测定其中的无机元素,实验表明养生堂维C中Fe,Na,Ca,Mg,K,Zn和Cu的含量较为丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差〈3.3%,回收率在99.5oA~103.6%,实验结果为探讨养生堂维生素C对人体的保健作用提供了参考数据。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 维生素C 无机元素
  • 简介:采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法.完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响.在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067~27.5ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素 大米
  • 简介:对汤岗子热矿泥黑粉中矿物元素进行了分析研究。用微波消解法处理汤岗子热矿泥黑粉样品,采用ICP—MS法对热矿泥黑粉中16种元素进行分析。结果表明,在优化实验条件下,方法的检出限为0.00028-14.66μg/L,相对标准偏差为0.18%~6.20%,回收率为91.5%~108.2%。为探讨汤岗子热矿泥黑粉对人体的保健作用提供了参考数据。

  • 标签: 汤岗子热矿泥黑粉 电感耦合等离子体质谱法 矿物元素
  • 简介:摘要:利用微波消解作为五香粉的前处理方式,并通过电感耦合等离子谱仪同时快速测定五香粉中8种无机元素(铅、镉、总铬、铝、锰、铁、锌、铜)。实验结果表明8元素的线性关系表现良好,R2均≥0.9994;各元素检出限在0.0015~0.0421μg/kg;定量限在0.0045~0.1262μg/kg。通过精密度和加标回收试验得出相对标准偏差RSD值在5.40%~8.96%,加标回收率在83.60%~108.70%之间。本方法前处理操作快速、省力、污染小,电感耦合等离子谱仪检测精密度高、稳定性好,可有效应用于五香粉中8种金属元素的同时测定。

  • 标签: 五香粉 金属元素 电感耦合等离子体质谱仪
  • 简介:摘要电感耦合等离子谱法简称为ICP-MS,这是一种新型的水质监测方法,能够对水中的元素含量准确分析,不仅具有宽广的线性范围,而且容易消除,干扰较小。因此在当前水质检测中电感耦合等离子谱技术应用十分广泛,能够对水中各元素含量及多种金属指标进行准确监测。

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  • 简介:简单介绍了激光剥蚀电感耦合等离子谱(LA-ICP-MS)的基本原理及装置。分别对LA-ICP-MS在飞秒激光器、紫外激光器、固液气溶胶混合进样、集合式小样品标样、原位统计分布技术上的技术新进展进行了详细的评述。最后对LA-ICP-MS在元素含量分析与空间分布分析中所占的地位及其应用前景进行了展望。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀 新进展
  • 简介:摘要目的研制电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定血清中碘的标准方法。方法研制的测定血清碘方法为直接稀释进样-ICP-MS法,以抗坏血酸(2.0 g/L)、氯化铵(1.0 g/L)、乙醇胺(0.10%)和乙醇溶液(1.0%)为稀释剂,标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂= 1 ∶ 19稀释后上机测定,以铼为内标元素。对研制的新方法进行方法学评价,测试新方法的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度。与现行测定血清碘的标准方法[砷铈催化分光光度法(WS/T 572-2017),简称现行标准方法]测定结果进行比较。结果6个实验室对方法的测试得到:0 ~ 300 μg/L碘浓度范围标准曲线回归方程线性相关系数范围为0.999 6 ~ 1.000 0(n = 70),血清中碘的检出限结果范围为0.2 ~ 1.3 μg/L(取样量为0.20 ml);血清样测定的批内变异系数(CV)为0.2% ~ 1.6%(n = 31),平均CV为0.6%,血清样测定的批间CV为0.3% ~ 2.4%(n = 34),平均CV为1.3%;血清样加标回收中碘的回收率范围为93.9% ~ 105.6%(n = 36),总平均回收率为100.3%;共对116份血清样采用新方法与现行标准方法分别测定,结果比较差异无统计学意义(P > 0.05)。结论新研制方法的标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良,操作简单,分析速度快,适宜推广应用。

  • 标签: 血清 标准研制 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:摘要:通过评定电感耦合等离子谱法测定奶粉中碘的测量不确定度,分析影响测量结果的主要来源,提高检测质量控制水平。实验过程显示,不确定度的来源分别为曲线拟合浓度、定容体积、称取质量、校准溶液浓度配制、测量总重复性、回收率。结果表明,奶粉中碘含量为17.19mg/kg,扩展不确定度为1.19mg/kg。

  • 标签: 不确定度 奶粉 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:[摘要]  目的:对中药材海螺中的重金属含量进行测定并对安全性进行评估。方法:采用电感耦合等离子谱法对海螺中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定。结果:铅在1.987ng/ml~79.48ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);砷在1.032ng/ml~41.28ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率为99.9% (n=6);镉在0.1ng/ml~4.0ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=9999,n=6);汞在0.1ng/ml~4.0ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=9997,n=6);铜在10.075ng/ml~403ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);方法检出限为7.4×10-10mg/L~4.8×10-9mg/L;平均回收率在87.0%~95.2%。结论:本方法易于操作,结果准确,重现性良好,可用于海螺中五种重金属元素的含量测定。

  • 标签: []  海螺 电感耦合等离子体质谱 重金属
  • 简介:建立了一种碱熔样-电感耦合等离子谱法(ICP—MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP—MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007-0.952μg/g,稀土元素为0.001-0.057μg/g,相对标准偏差(RsD)〈12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。

  • 标签: 碱熔样 稀土荧光粉 杂质元素 ICP-MS
  • 简介:摘要目的验证电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)对血清中碘含量的测定,并评价ICP-MS法与砷铈催化分光光度法测定血清碘的一致性。方法采用ICP-MS法测定血清中的碘含量,以铼(187Re)作为内标,优化各项参数;采用ICP-MS法和砷铈催化分光光度法同时测定88份血清样本,方法学评价指标包括标准曲线的测定范围、最低检出限、精密度、准确度。并且通过组间相关分析、组内相关系数(ICC)分析、Passing-Bablok回归和Bland-Altman偏差图分析评价两种方法的一致性。结果ICP-MS方法标准曲线的线性范围为0 ~ 300 μg/L,碘浓度值与碘响应值之间呈现良好的线性相关关系,相关系数范围为0.999 8 ~ 0.999 9;最低检出限为1.96 μg/L;血清样测定的批内和批间精密度实验的相对标准偏差(RSD)范围分别为0.2% ~ 1.4%、0.4% ~ 1.8%;加标回收率范围为90.44% ~ 108.71%。88份血清样相关分析的结果显示,两种方法测定结果显著相关(r = 0.934,P < 0.05);ICC为0.932;Passing-Bablok回归结果显示,两种方法的偏倚差异无统计学意义(P > 0.05);Bland-Altman图提示两种方法的测定结果具有一致性。结论ICP-MS测定方法最低检出限低,精密度和准确度高,简便快速且易于操作,适用于大批量血清样本中碘含量的检测;ICP-MS法与砷铈催化分光光度法测定血清碘结果具有一致性。

  • 标签: 电感耦合等离子体-质谱法 方法验证
  • 简介:摘要:近年来,电感耦合等离子谱分析技术一直是无机微量元素分析研究和应用的重点方向之一。基于此,本文详细论述了电感耦合等离子谱分析的应用。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 原理 应用
  • 简介:采用微波消解样品,应用电感耦合等离子谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、A1、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数>O.9990,回收率范围为90.1%-108.1%,相对标准偏差为1.54%-7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、A1、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。

  • 标签: 正山小种红茶 元素 电感耦合等离子体质谱
  • 简介:利用高分辨电感耦合等离子谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09-37.07μg/L,加标回收率为92.3%-116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。

  • 标签: 膜去溶 半导体级氢氟酸 高分辨电感耦合等离子体质谱 杂质元素
  • 简介:摘要目的建立测定知柏地黄丸中9种微量元素(锰、铁、锌、铜、铅、镉、铬、砷、汞)含量的方法。方法采用微波消解法进行样品前处理、电感耦合等离子谱法同时测定,加标回收实验验证方法的精密度、准确度。结果加标回收率为92%~98%,相对标准偏差小于2.0%。结论该方法快速、简便、可靠,可用于知柏地黄丸中9种微量元素的含量测定,为该药的质量控制提供一定参考。

  • 标签: 知柏地黄丸 电感耦合等离子体质谱法 微量元素
  • 简介:采用微波消解-电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定小麦制品中铝元素的方法是在微波消解条件的优化基础之上进行的.用电感耦合等离子谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品中A1元素的含量,方法快速简便,结果准确、精密度高,标准曲线相关系数在0.9950~0.9999,是一种准确测定、分析小麦制品中铝含量的方法,同时其检测数据为小麦制品的食用安全性提供保障.

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 小麦
  • 简介:目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法。方法采用电感耦合等离子谱(ICP-MS)。结果在0-20ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=O.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6)。在0-10.g/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(J==0.999998.n=5);平均回收率为99.2%.RSD=6.5%,(n=6)。在0-5ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998。n=6):平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6)。结论本法简便、灵敏、准确。

  • 标签: 大米 电感耦合等离子体质谱