简介：随着时代的进步和社会的进步，人们的经济水平和生活质量也在逐渐提高。在这个大背景下，食品安全问题也已经成为社会的焦点问题。与此同时，“地沟油”、“瘦肉精”等食品问题的出现让人们对食品安全问题更加关注。食品安全关系到人们的生命健康，对食品进行安全检验是非常重要的。高效液相色谱法作为一种现代化的仪器应用在食品安全检验中提高了检验结果的真实性和准确性，为食品的安全提供了一道强有力的屏障。本文通过对食品安全问题以及高效液相色谱法进行分析与探讨，总结归纳出一些经验，以供相关人员进行参考和借鉴。

简介：摘要目的建立工作场所空气中三氯苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法用玻璃纤维滤膜和溶剂解吸型活性炭串联组成的采样管采集空气样品，二硫化碳解吸，毛细管色谱柱分离，电子俘获检测器进行检测。结果1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯和1，3，5-三氯苯质量浓度分别在12.20~1 220.00、16.60~1 660.00和14.80~1 480.00 μg/L呈线性关系，相关系数为0.999 46~0.999 48；1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯和1，3，5-三氯苯测定方法的批内精密度相对标准偏差（RSD）分别为1.96%~2.68%、1.73%~2.82%和1.81%~2.56%，批间精密度RSD分别为3.27%~4.25%、2.85%~4.83%和3.46%~4.43%，回收率分别为92.4%、92.0%、93.6%，最低定量质量浓度分别为0.81、1.53和1.18 μg/m3（均以解吸液体积为3 ml、采集15.00 L工作场所空气计算）；样品在室温下可保存5 d以上。结论方法适用于工作场所空气中1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯和1，3，5-三氯苯的监测。

简介：摘要随着科学技术发展，气相色谱法作为一种新型分离分析技术被迅速发展起来，气相色谱分析技术用其独有高效，快速分离特点，成为物理实验，化学分析实验中重要分析工具。因此对仪器日常维护和常见故障排除，就成为能否用好这台仪器关键所在，文章简要例举仪器气相色谱仪7890A在日常使用中常见故障，简单阐述其解决方法。

简介：摘要目的建立伤科活血水煎液中阿魏酸、藁本内酯、羟基红花黄色素A和芍药苷4个药效成分薄层色谱法（TLC）鉴别和含量测定的方法，用于其质量评价。方法采用TLC定性鉴别伤科活血水煎液中的阿魏酸、藁本内酯、羟基红花黄色素A和芍药苷，采用HPLC法测定其含量。色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液，梯度洗脱；流速1.0 ml/min；柱温30 ℃；检测波长320 nm（33~50 min检测阿魏酸，55~70 min检测藁本内酯）、403 nm（7~31 min检测羟基红花黄色素A）、230 nm（7~31 min检测芍药苷）。结果TLC各斑点清晰；阿魏酸在3.05~48.74 μg、藁本内酯在3.50~26.24 μg、羟基红花黄色素A在21.34~213.44 μg、芍药苷在24.22~193.76 μg范围内线性关系良好，方法稳定性、重复性及回收率良好。结论建立了同时测定伤科活血水煎液中4个药效成分的TLC法和HPLC法，适用于伤科活血水煎液的质量评价。

简介：摘要目的采用代谢组学技术，筛选可以用于预测曲妥珠单抗辅助治疗人类表皮生长因子受体-2（HER-2）阳性乳腺癌疗效的生物标志物。方法收集2017年1月至2019年12月金华市人民医院治疗的乳腺癌患者60例的血清样本，分为化疗组（30例）和化疗+曲妥珠单抗治疗组（30例），分别采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术和SIMCA 14.1软件中的多元变量模式对样本及数据进行检测和分析。结果两组代谢物构建的正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）模型稳健性良好，以P<0.05且VIP>1.0为筛选条件，筛选并鉴定出8个差异代谢物，可用于预测曲妥珠单抗辅助治疗HER-2阳性乳腺癌的疗效。结论代谢组学技术可揭示化疗+曲妥珠单抗组治疗HER-2阳性乳腺癌血清中内源性代谢物的变化特点，筛选出的生物标志物可用于疗效预测，同时为研究曲妥珠单抗的疗效评价提供新思路。

简介：摘要本文主要研究用大口径毛细管柱（HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm））测定生活饮用水中的丙烯酰胺，在pH1∽2的酸性条件下，丙烯酰胺与新生溴发生加成反应，衍生后生成2-3二溴丙烯酰胺，衍生产物用乙酸乙酯萃取，用配备电子捕获器（ECD）检测器的安捷伦6890N进行测定。取100ml水样，用旋转蒸发仪浓缩到2.0ml后测定样品的最低检出限为0.6μg/L，线性关系r=0.9998，本方法稳定、准确，平行加标回收率控制在97.5%∽104.3%，能很好满足日常生活饮用水中丙酰胺的检测。

简介：摘要目的建立苯基缩水甘油醚（PGE）的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法于2020年10至12月，用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所空气中PGE，25%丙酮-二硫化碳解吸后，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以峰面积定量。结果PGE的定量测定范围为10.0~1109.0 μg/ml，线性方程为：y=1.156x-4.328，相关系数为0.999 7；方法检出限为3.0 μg/ml，定量下限为10.0 μg/ml；批内和批间精密度分别为4.9%~6.4%和6.2%~6.9%；方法的加标回收率为97.2%~98.8%，平均解吸效率为90.1%，平均采样效率为100%，样品在4℃内可保存7 d。结论本方法准确度高，精密度好，适用于工作场所空气中PGE的现场检测。

简介：摘要目的建立在线甲基化-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸浓度的方法。方法2018年1至7月用溶剂解吸型硅胶管采集空气中的丙烯酸，甲醇解吸后，解吸液与衍生化试剂四甲基氢氧化铵（TMAH，25%甲醇溶液）同时进样,在350 ℃的进样口生成丙烯酸甲基衍生物，经气相色谱测定。结果在0~258.4 mg/L浓度范围线性关系良好，相关系数为0.999 4，方法的检出限为0.9 mg/L，最低检出浓度为0.06 mg/m3（以采集15 L空气计），5次平行测定相对标准偏差（RSD）在2.2%~2.7%，加标回收率在96.9~101.6%。结论结果表明该法有效、简便、准确，可以用于工作场所空气中丙烯酸浓度的测定。

简介：摘要目的探究不同产地糙苏叶挥发油的成分及含量差异，以阐明化学成分含量对功效的影响。方法从陕西眉县蒿坪、陕西三原采集糙苏叶，采用水蒸汽蒸馏法提取糙苏挥发油。采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)联用技术检测糙苏挥发油的化学成分，并以峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量，对比不同产地糙苏叶挥发油的化学成分及其含量。结果从陕西眉县蒿坪糙苏叶、陕西三原糙苏叶挥发油中分别鉴定出49、56种化学成分，两者共有挥发油成分5种(剔除二丙酮醇)。陕西眉县蒿坪糙苏叶挥发油主要成分为2-tert-butoxy-5-methylthiophene，含量达18.009%；陕西三原糙苏叶挥发油主要成分为紫苏醛，含量达50.728%。结论不产地糙苏叶挥发油的化学成分及含量存在差异。

简介：摘要目的建立空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法。方法采用聚四氟乙烯滤膜采样，2 ml二氯甲烷溶剂洗脱，经DB-5毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器测定。结果百菌清用标准曲线法定量，溶液浓度在15~300 μg/ml内有较好线性相关性，R2=0.999 9；该仪器的检出限为1.70 μg/ml、定量下限为5.70 μg/ml；该方法的最低检出浓度为0.045 mg/m3、最低定量浓度为0.15 mg/m3（以75 L空气样品计）；样品加标回收率在90.14%~91.81%；批内精密度在1.5%~1.8%、批间精密度为2.3%~3.8%；聚四氟乙烯滤膜对空气中百菌清采样效率可达95%以上；样品在常温条件下14 d保持稳定。结论实验结果表明，该研究建立的空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法适用于工作场所空气中百菌清含量检测。

简介：摘要目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法。方法于2019年7至10月，对工作场所空气中的甲基丙烯酸异丁酯采用活性炭管采集，以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定。结果该方法测定甲基丙烯酸异丁酯在0~800 μg/ml浓度范围呈线性关系，r=0.999 93；检出限为0.35 μg/ml，最低检出浓度为0.12 mg/m3；批内精密度为2.06%~2.72%，批间精密度为3.03%~3.83%；平均解吸效率为96.7%；穿透容量大于14.46 mg，采样效率达100%；样品在室温下至少可保存7 d。结论甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法操作简便，灵敏度高，精密度好，能准确测定空气中的甲基丙烯酸异丁酯。

简介：摘要目的研究栽培品种紫苏叶与紫苏梗挥发油的成分及含量差异。方法采用水蒸汽蒸馏法提取紫苏叶与紫苏梗的挥发油。采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)联用技术检测紫苏不同部位挥发油的化学成分，并以峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量，对比紫苏不同部位的挥发油成分及含量差异。结果共鉴定出紫苏叶中24种挥发油成分，紫苏梗中19种挥发油成分。紫苏叶、紫苏梗中含量最高的成分均为正戊基-2-呋喃酮，其在紫苏叶中含量为67.493%，在紫苏梗中含量为70.473%。结论紫苏叶与紫苏梗挥发油的成分及含量存在差异。

简介：摘要目的评价Luminex液相芯片磁珠免疫法检测血清甘露糖结合凝集素（MBL）的性能指标，进一步阐明血清MBL检测在肾移植患者中的应用价值。方法回顾性分析2012年2月至2016年5月北京大学第一医院行肾移植手术的患者110例，同时选择同期体检的表观健康人群50名作为正常对照。与传统的ELISA方法比较，评价Luminex磁珠免疫法进行血清MBL检测的精密度、线性范围，同时比较两种方法的相关性。基于Luminex磁珠免疫法检测110例肾移植患者移植前血清MBL，评估不同水平MBL分组肾移植患者移植后发生感染和临床排异事件的频率，采用SPSS 19.0和MedCalc12.7.0进行统计学分析。结果Luminex液相芯片磁珠免疫测定法检测血清MBL重复性精密度≤7.15%，日间精密度≤8.44%，线性范围为0.05~11 233.00 μg/L；ELISA方法检测血清MBL的线性范围为3.20~4 202.70 μg/L。Luminex液相芯片磁珠免疫法检测MBL线性范围较宽。相关性分析显示两种方法检测血清MBL具有较好的相关性，回归方程为Y=1.248 6X+231.81，相关系数r=0.978（P<0.01）；采用Bland-Altman差异分析法显示Luminex方法的测定值高于ELISA方法，平均偏差百分比为37.4%（95%CI 33.7%~41.1%）。检测110例肾移植患者移植前血清MBL中位数（四分位数）为4 164.0（2 124.0，7 064.5）μg/L，将肾移植患者以血清MBL<4 164.0 μg/L为中/低水平组，以血清MBL≥4 164.0 μg/L为高水平分组进行比较，血清MBL中/低水平组移植后感染的发生率为47.4%（27/57），高水平组移植后感染的发生率为28.3%（15/53），两组间差异具有统计学意义，χ2=4.230，P<0.05；血清MBL中/低水平组移植后排异事件的发生率为43.9%（25/57），高水平组移植后排异事件的发生率为20.8%（11/53），两组间差异具有统计学意义，χ2=6.659，P<0.05。结论Luminex液相芯片磁珠免疫法检测血清MBL线性范围宽，方法学性能优于ELISA方法。肾移植患者在移植前检测血清MBL水平，对于移植后感染和排异事件的预测具有重要价值。

简介：摘要目的建立工作场所空气中丁腈和异丁腈的气相色谱测定法。方法于2020年3月，以硅胶管采集工作场所空气中的丁腈和异丁腈，用甲醇解吸，经毛细管色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，分析气相色谱法测定丁腈和异丁腈的特点。结果丁腈和异丁腈的检出限均为0.33 μg/ml。丁腈的线性范围为1.60~1 600.00 μg/ml，回归方程为y=2.295x-3.480，r=0.999 98，最低检出浓度为0.22 mg/m3（空气体积以1.50 L计算），批内精密度为2.43%~4.12%，批间精密度为1.72%~3.70%，解吸效率为93.26%~98.41%；异丁腈的线性范围为1.52~1 520.00 μg/ml，回归方程为y=2.208x-0.102，r=0.999 98，最低检出浓度为0.22 mg/m3（空气体积以1.50 L计算），批内精密度为2.52%~3.22%，批间精密度为1.20%~3.82%，解吸效率为96.85%~102.50%。样品在室温下至少可以保存10 d。结论该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单，适用于工作场所空气中丁腈和异丁腈的同时测定。

简介：摘要目的建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月，用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼，硫酸溶液解吸，衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系，线性方程为y=353.8x+21.2（r=0.999 8）。检出限为0.030 μg/ml，定量下限为0.100 μg/ml，若采集15 L空气样品，则最低检出浓度为0.004 mg/m3，最低定量浓度为0.013 mg/m3。平均解吸效率为86.5%~89.4%，加标回收率为94.4%~97.1%，相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。结论该方法肼衍生物色谱峰峰形对称，分析时间短，易于操作，适用于工作场所空气中肼浓度的测定。

简介：摘要目的建立甘草流浸膏中赭曲霉毒素A的免疫亲和层析净化高效液相色谱法含量测定方法。方法采用Hypersil BDC-C18色谱柱（250.0 mm×4.6 mm，5 µm），以乙腈-2%冰醋酸（48∶52）为流动相，激发波长为333 μm，发射波长为460 μm，流速1.0 ml/min，柱温35 ℃，进样量10 µl，对赭曲霉毒素A的测定。结果在上述色谱条件下，对赭曲霉毒素和相邻其他色谱峰之间分离度良好。赭曲霉毒素A线性回归方程为Y=221.23X+170.72（r=0.998 7）；在1.0～50.0 µg/ml时，赭曲霉毒素A的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系，平均回收率为92.48%。结论该方法操作简单、方便、可靠，可为甘草流浸膏等中成药中真菌毒素的质量控制提供借鉴。

简介：摘要目的建立工作场所空气中米非司酮的超高效液相色谱测定方法。方法于2018年1至7月，采用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中米非司酮，乙腈/水溶液洗脱，超高效液相色谱-紫外法测定。结果米非司酮测定方法的检出限为0.005 μg/ml，定量下限为0.015 μg/ml，最低检出浓度为0.14 μg/m3（以75 L空气样品）。米非司酮浓度在0.015~40.24 μg/ml线性关系良好，r=0.999 9。方法的准确度和洗脱效率以回收率计，范围为92.7%~100.0%；平均采样效率为99.6%~100.0%；方法的批内精密度为0.92%~5.41%，批间精密度为0.89%~6.25%；样品在4 ℃条件下可稳定保存3 d。结论米非司酮的超高效液相色谱测定方法操作简便，各项指标达到GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南　第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》的要求，适用于工作场所空气中米非司酮的检测。

简介：摘要目的建立DB-WAX毛细管柱同时测定工作场所空气中30种挥发性有机污染物的快速检测方法。方法于2020年8月，用活性炭管采集工作场所空气中正戊烷、正己烷、甲基环己烷、辛烷、丙酮、乙酸乙酯、丁酮、苯、3-戊酮、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、乙酸丁酯、2-己酮、乙酸异戊酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸戊酯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯、环己酮、对氯甲苯、溴苯、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、邻氯甲苯、1, 2, 4-三氯苯30种物质，经二硫化碳解析，解吸液经DB-WAX柱分析，火焰离子化检测器测定。结果30种挥发性有机污染物分离效果好，工作曲线线性相关系数均>0.999，相对标准偏差0.1%~3.2%，解吸效率77.0%~117.1%，定量下限0.33~ 5.33 μg/ml，最低定量浓度0.22~ 3.55 mg/m3，加标回收率95.4%~104.9%。结论该方法能够较好地分离和测定工作场所空气中30种挥发性有机化合物，操作简便、快捷。

简介：摘要目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)联用技术对新生儿重症监护病房(neonatal intensive care unit，NICU)新生儿进行尿液代谢物检测的疾病诊断和监测意义。方法回顾性分析2010—2018年解放军总医院第七医学中心附属八一儿童医院NICU中代谢病高危患儿利用尿素酶预处理GC-MS法进行尿液有机酸、氨基酸、糖类、多元醇、嘌呤和嘧啶等成分分析的结果及临床资料。结果共纳入2 208例新生儿，包括足月儿1 224例，早产儿984例，共507例(23.0%，507/2 208)存在代谢异常。确诊包括甲基丙二酸尿症、丙酸尿症、尿素循环障碍、枫糖尿症、戊二酸尿症、苯丙酮尿症、异戊酸尿症、羟脯氨酸尿症、焦谷氨酸尿症和酪氨酸血症在内的10种先天性代谢异常74例(3.4%，74/2 208)，其中足月儿69例(5.6%，69/1 224)，早产儿5例(0.5%，5/984)。足月儿最常见的先天性代谢异常为甲基丙二酸尿症(71.0%，49/69)，早产儿为苯丙酮尿症(2/5)。诊断继发性代谢紊乱433例(19.6%, 433/2 208)，其中足月儿232例(19.0%，232/1 224)，早产儿201例(20.4%，201/984)。NICU中足月儿常见代谢紊乱为乳酸尿伴酮体增加、乳糖尿、酮尿，早产儿为非酮性双羧酸尿、乳酸尿、N乙酰酪氨酸增高及4-羟基苯乳酸增高。结论GC-MS技术是诊断和监测遗传性或继发性代谢紊乱的有力工具。

简介：摘要目的建立超高效液相色谱法同时测定小儿金翘颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红10种成分含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTMC18柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)；流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速0.2 ml/min；检测波长250 nm；柱温30 ℃；进样量2 μl。结果绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红的线性范围分别为0.789 5~15.793 4 μg (r=0.999 6)、0.571 8~11.445 6 μg(r=0.999 4)、0.110 7~2.214 7 μg(r=0.999 3)、0.047 5~0.950 5 μg(r=0.999 2)、0.269 8~5.395 8 μg(r=0.999 7)、0.085 1~1.703 9 μg(r=0.999 5)、0.105 7~2.113 0 μg(r=0.999 4)、0.065 6~1.312 1 μg(r=0.999 3)、0.080 5~1.611 2 μg(r=0.999 5)、0.057 7~1.153 3 μg(r=0.999 4)；定量限分别为8.322、9.023、9.857、4.583、6.872、7.844、8.643、5.895、7.568、5.251 μg/ml；平均加样回收率分别为99.11%、98.87%、97.83%、98.10%、98.17%、98.30%、98.10%、98.14%、97.99%、98.02% (RSD<2.0%)；精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%。结论所建立的多成分含量测定方法快捷、准确、重复性好，可用于小儿金翘颗粒的质量控制。