简介:目的了解我国仿瓷餐具中三聚氰胺和甲醛迁移情况以及两者迁移是否存在关联,为以后进行危险性评估奠定基础。方法采用分光光度法测定模拟物中甲醛的迁移量,高效液相色谱法测定模拟物中三聚氰胺的迁移量,迁移实验条件为90℃,30min,模拟溶剂为3%乙酸。结果41个样品中,有28个样品检出三聚氰胺,其中最大值为0.85mg/dm2,最大迁移量约为欧盟限量标准的17.0%,所有样品的三聚氰胺迁移量均未超过欧盟的限量值;41个样品中,全部检出甲醛,其中最大迁移量为270.56mg/dm2,约为欧盟限量标准的108.2倍,有22个样品超过欧盟的特定迁移量规定,超标率达53.66%;41个样品中有27个样品甲醛与三聚氰胺的迁移量的比值大于6,最大比值为10033.0,是文献中所提供最大比值6的2090.2倍。结论仿瓷餐具中甲醛的迁移值异常高而三聚氰胺的迁移量为未检出时,其不为三聚氰胺-甲醛(密胺)餐具的可能性极大。目前市售的仿瓷餐具的安全性值得进一步的关注。
简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。
简介:目的建立水产品中溶藻弧菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)的快速鉴定方法。方法以溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)为研究对象,采集不同样品处理方法(直接涂抹法和甲酸提取法)、激光强度和菌株传代次数的MALDI-TOFMS图谱并加以分析比较,探讨上述因素对方法准确性的影响。将溶藻弧菌标准菌株(CICC10889)的MALDI-TOFMS图谱主产物(MSP)添加到数据库中,使用36株分离菌株及8株与溶藻弧菌近缘的弧菌标准菌株验证数据库的补充对鉴定结果可信度的影响。结果甲酸提取法处理所得图谱特征峰多、基线平滑、信噪比高,图谱质量优于直接涂抹法;激光强度对MALDI-TOFMS图谱有影响,过高或过低均会导致图谱质量的下降;标准菌株补充数据库后可提高鉴定可信度,分离株的鉴定分值均达到2.300以上;传代次数对鉴定结果没有影响。结论MALDI-TOFMS方法可将溶藻弧菌准确鉴定到种水平。该方法准确、可靠,可用于溶藻弧菌的快速鉴定。
简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:L-抗坏血酸作为一种安全高效的抗氧化剂广泛用于食品工业,然而L-抗坏血酸有稳定性不佳、脂溶性较差等缺点。本文以L-抗坏血酸和马来酸酐为主要原料,采用直接酯化法对L-抗坏血酸进行分子修饰,合成了甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯,对其结构进行鉴定后,确认为目标产物。反应条件为:马来酸酐和甲醇摩尔比1∶1,60℃保温反应2.5h得马来酸单甲酯;L-抗坏血酸和马来酸单甲酯在摩尔比2.5∶1的条件下,25℃-26℃反应32h得产物。实验表明:本产物保留了L-抗坏血酸高效的抗氧化性能,进一步对其抗细菌、酵母和霉菌的效果进行研究,生长曲线的测定可以表明产物有较广的抗菌谱系,对细菌、酵母和霉菌均具有较强的抑制作用,显著降低它们的最终生长量,而且效果优于常用防腐剂山梨酸钾,是一种有潜力的食品添加剂。
简介:目的对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法根据国际食品法典委员会(CAC)规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费量数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入量(ADI)进行比较。结果水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量(30mg/kg)的占总样品量的12.70%(79/622);其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留量P95值为413.25mg/kg,占CAC限量的1377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入量不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。