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  • 简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰结核和富钴结壳中18种常、微量元素.实验过程中优化了仪器工作条件,选择了最佳分析谱线.实验结果表明,方法检出限低,精密度高,RSD小于2.0%(n=6),方法线性相关系数r>0.9998,用来同时测定海洋沉积物中多种金属元素,能满足检测需求.

  • 标签: 海洋沉积物 多元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:利用水热技术合成了一个以Keggin型多金属氧酸盐和柔性有机配体为建筑块三维超分子化合物[H2bbi]3[α-PMo12O40]2(1)(bbi=1,4-双-(咪唑-1-基)丁烷),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和X-射线粉末衍射对晶体结构进行了表征.X-射线单晶衍射显示,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.18360(9)nm,b=1.20932(10)nm,c=1.77728(15)nm,α=74.0890(10)°,β=70.9490(10)°,γ=71.8160(10)°,V=2.2421(3)nm3,Z=2,Dc=3.109g/cm3,F(000)=2300,μ=3.39mm-1,S=1.047,R1=0.0350,wR2=0.0776[I〉2σ(I)].

  • 标签: 多金属氧酸盐 超分子 水热合成 晶体结构 KEGGIN
  • 简介:利用水热方法制备了一个新过渡金属镉配合物[Cd(1,3-BDC)(L)(H2O)2]·H2O(1,3-H2BDC=间苯二甲酸,L=2-(3-吡啶基)-1H-苯并咪唑),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物晶体结构.结构分析表明该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.01641(6)nm,b=2.08842(12)nm,C=1.00l38(6)nm,β=106.3360(10)°,V=2.0398(2)nm3,Z=4,R1=0.0207,wR2=0.494.配合物中CdⅡ“离子与L配体1个吡啶N原子、1,3-BDC4个氧原子和2个配位水O原子配位,形成七配位扭曲十面体结构.配体1,3-BDC桥连相邻CdⅡ离子形成一维聚合物链,相邻链间通过氢键和π…π作用形成三维超分子网络,并对该配合物热稳定性和荧光性质进行了研究.

  • 标签: 水热合成 配合物 晶体结构 超分子网络 荧光性质
  • 简介:采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了页岩标准物质中多种微量元素含量。实验过程中确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r〉0.9998,方法检出限低,精密度高,RSD小于3.0%,可同时测定页岩矿石中多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、沉积物中多种元素检测需求。

  • 标签: 地质 页岩 微量元素 多元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:标题化合物C22H29N3O3以简单易得试剂为原料,在乙醇溶剂中,微波辐射下经两步多组分反应合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=383.48,晶胞参数a=1.14770(12)nm,b=2.0657(2)nm,c=1.00780(12)nm,V=2.1841(4)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.166mg/m3,吸收系数μ=0.078mm-1,单胞中电子数目F(000)=824.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子为R1=0.0709,wR2=0.1405.在晶体结构中新形成噌啉环为近似于共平面结构,而其中哒嗪环则为船式构象.

  • 标签: 噌啉-4-甲酰胺 高效 多组分反应 晶体结构