简介:为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05mg/kg。在0.05~2mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8d,距末次施药后7d糙米中的最大残留量为0.53mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量2和8mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.438~1.087μg/(kgbw·d),风险商值(RQ)为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。
简介:以稗草为生物测定材料,研究了土壤微生物及环境因子对乙草胺持效性的影响.结果显示:在相同温度、湿度和光照条件下,相同浓度的乙草胺在灭菌土壤中的持效期比在非灭菌土壤中的持效期长;在中性偏碱的华北褐土中的持效期比在中性偏酸的东北黑土和湖南红土中的短;在试验湿度和温度范围内,乙草胺在非灭菌土壤中的持效期随土壤湿度或温度的提高而变短.与黑暗处理相比,光照可延长土壤中乙草胺的持效期.对5种试验因子的影响程度进行综合分析可知,土壤微生物是影响乙草胺持效性的主要因素,有益于土壤中微生物生长的环境因素对土壤中乙草胺的持效期有降低作用.可以预测,通过栽培耕作等措施改变环境因子可以起到对农药的持效期进行人为调控的作用.
简介:建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后的地上至肥厚带部位)和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为0.2ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量(TMRL)值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。
简介:为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2mg/kg(小麦籽粒和土壤)和0.01、0.1和10mg/kg(小麦植株)下,氟环唑的回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30d。当以有效成分112.5g/hm^2的剂量施药2次、采收间隔期为21d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为〈0.05mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值(0.05mg/kg)。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5g/hm~2,施药2次,安全间隔期为21d。
简介:通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法,研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态,并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明:在有效成分0.48和0.72kg/hm22个施药剂量下,毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9.24~10.82d和2.94~4.22d;不同温度下,干胎菊中毒死蜱的半衰期在12.64~27.39d之间,存在显著性差异(P〈0.05),其消解速率随温度升高而加快;在杭白菊上分别以有效成分0.48kg/hm。(推荐高剂量)和0.72kg/hm2(1.5倍推荐高剂量)的剂量喷雾施药2次,距末次施药后21d时,毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0.58和0.89mg/kg,均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量(MRL)标准(1mg/kg)。
简介:研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留,土壤经甲醇和稀氨水混合液提取,液液分配及C18净化,浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,单嘧磺隆的最低检出量为4ng,在土壤中的最低检出浓度为0.02mg/kg,本方法的添加回收率为95.10%-103.77%,变异系数为1.47%-11.80%,符合农药残留分析的要求,运用上述方法,测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明:单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢,在北京土壤中的半衰期为9.24d,山东土壤中的半衰期为13.59d,按推荐剂量施药,小麦收获时,在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。
简介:通过室内生物测定和田间试验,较系统地研究了乙虫脒对水稻螟虫的内吸,触杀和杀卵活性以及田间效果,同时评价了其对天敌的安全性,结果表明:1)乙虫脒对二化螟和三化螟的内吸活性很好,且对二化螟的活性高于三化螟,25mg/L乙虫脒对二化螟和三化螟的内吸杀虫效果分别为90.9%和50.0%,100mg/L乙虫脒对三化螟的杀虫效果为9.3%。2)触杀活性高,对三化螟和二化螟的接触LD50值分别为6.4×10^-5ug/头和2.13×10^-5ug/头,大大低于甲胺磷的LD50值(1.331×10^-3和1.781×10^-3ug/头)。3)综合活性好,对二化螟和三化螟分别只需20和25mg/L即可达到85%以上的防治效果。4)有一定的杀卵活性,200mg/L对二化螟和三化螟的杀卵效果分别为83.4%和0.7%,500mg/L对三化螟的杀卵效果为93.4%。5)田间试验表明,112.5g/hm^2(a.i.,下同)乙虫脒可有效控制三化螟枯心,在江苏省高淳地区300g/hm^2可有效控制三化螟白穗,而在江苏省如东地区67.5%g/hm^2即对三化螟和大螟白穗有较好的控制效果,此外,112.5g/hm^2还对飞虱有较好的控制作用,6)对寄生蜂和蜘蛛较安全。
简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。