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17 个结果
  • 简介:本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管相色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20(强极性,30m×0.53mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:220℃,分流比5:1,载气流速:8mL/min,柱室温度:35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度:220℃,尾吹气流量30mL/min,氢气流量40mL/min,空气流量400mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 白酒 甲醇
  • 简介:多年来,药物开发的瓶颈一直是在合成这个步骤上,其原因在于用以驱使合成反应的方式一直是传统的热力加热.而最新技术的开发让微波成为加热反应更有效的方法.那些本需要几小时,甚至几天才能完成的合成反应现在只需几分钟,因而让有机化学家们有更多的时间用以分析和优化他们的反应,使他们更有创造性.微波合成包括很多有优点,例如反应速率的提升,产率的提高和"更干净"的化学.由CEM所开发的新型微波环形单膜腔把所有传统合成设备的优点以及微波瞬间加热的能力结合于一个简洁但具有强大作用的仪器上.Abbott实验室(芝加哥、伊利诺斯)使用此仪器执行了针对药物开发的合成反应.化学家们发现环形单膜腔辅助有机合成的好处是在传统方法和从前的微波方法上的大量改良.

  • 标签: 微波辅助化学 有机合成化学 药物开发 微波加热
  • 简介:本文介绍了相色谱的联用技术,以及在食品分析、农药残留分析、药物分析、石油化工分析、环境分析等领域的应用。

  • 标签: 气相色谱 联用技术 应用
  • 简介:采用价格廉价的N-甲基吗啉、氯代叔丁烷为主要的原料,通过微波辅助法,合成了N-甲基-N-叔丁基四氟硼酸盐吗啉离子液体。通过XRD测定了该离子液体的结构,并且测定了其溶解性和电导率等物理性质。应用该离子液体与KH2P04形成的双水相体系,对牛血清蛋白进行了萃取分离,萃取率达到85%以上。

  • 标签: 离子液体 N-甲基吗啉 萃取
  • 简介:采用价格比较低廉的N-甲基吗啉为原料,合成了N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐离子液体。研究结果表明:该离子液体易溶于极性溶剂而难溶于非极性溶剂中;在水中和无水乙醇中的电导率随浓度的增大而增大并且在水中的电导率大于无水乙醇中的电导率;红外光谱分析表明合成的产物与目标产物结构相符;DSC分析表明该离子液体的熔融温度为116℃,低于150℃,属于离子液体范畴。通过对该离子液体的物理、化学性质进行测定,为该离子液体的应用提供依据。

  • 标签: 离子液体 N-甲基吗啉 DSC FR-IR
  • 简介:建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法.方法:用相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50%苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999%)为载,压力为170kPa,尾吹为60mL·min.进样口温度为260℃,炉温为220℃.63Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃.血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取.结果:血药浓度测定的线性范围为1.325~106μg·L-1.低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L-1)提取回收率分别为76.8%,87.0%,78.7%.日内和日间精密度均小于9%.20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.33~132h内血药浓度在2.8~53.2μg·L-1的范围内.结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究.

  • 标签: 气相色谱-电子捕获法 人血浆 阿那曲唑 血药浓度 药代动力学
  • 简介:来自国家环保总局的消息:在收悉岛津公司《镍-63用于相色谱仪的豁免申请》后,根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)的有关规定和专家审查意见,经研究认为,岛津公司进口的电子俘获检测器(ECD,型号分别为:ECD-2010、ECD-9)中镍-63放射源的活度不大于3.7E+8Bq/台,虽为V类放射源,但由于其活度很低,且制造工艺具有固有安全性,对环境、公众和工作人员的影响很小。因此,环保总局同意对上述型号电子俘获检测器(ECD)中镍-63放射源实行豁免管理。

  • 标签: 电子俘获检测器 气相色谱仪 岛津公司 国家环保总局 固有安全性 放射性同位素
  • 简介:建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&WDB1701(中等极性30m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃恒温,检测器温度:250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 面包 脱氢乙酸
  • 简介:本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

  • 标签: 气质联用 虾酱 甲基汞
  • 简介:一种新型可生物降解聚合物1(chitosan—g—PEI—g—PEG—OH)通过壳聚糖、聚乙烯亚胺以及聚乙二醇的接枝反应合成。采用红外光谱和氢核磁共振谱对其结构进行表征。该接枝聚合物具有双亲性特征,在水溶液中可以自组装形成壳核结构的胶束,经扫描电镜观察该纳米粒子粒径在30—50nm。该聚合物具有非病毒性和可生物降解性,是一种潜在的基因传输载体。

  • 标签: 壳聚糖 聚乙烯亚胺 聚乙二醇
  • 简介:目的:建立氟氯两林钠中溶剂残留量(2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺)的测定方法。方法:采用相色谱法,色谱柱为AgilentDB-1;程序升温;检测器为FID;载为氮气;外标法计算含量。结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好(R=0.9996~0.9997),各溶剂回收率为97.6%~98.2%,检测限0.8μg/g~1.0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。

  • 标签: 气相色谱法 氟氯西林钠 溶剂残留量
  • 简介:本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管相色谱测定方法。该法采用wBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180℃保持10min。检测器温度:200℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为1μg/mL-10.0μg/mL。

  • 标签: 毛细管气相色谱法 方便面 丙烯酰胺
  • 简介:第一章前言目前,肥胖问题已经成为21世纪人类面临的艰巨问题,美国甚至把肥胖问题和吸毒,枪支泛滥并列成为最严重的社会问题。传统的减肥方法根本不能满足大多数人的要求。近些年的研究发现,脂肪酸合成酶(FAS)可能是治疗肥胖和癌症的双重靶点,但是目前脂肪酸合成酶的抑制剂少之又少。已知的抑制剂浅蓝菌素有一定的毒性,

  • 标签: 脂肪酸合成酶 酶抑制剂 葡萄籽提取物 活性测定 化学成分 社会问题
  • 简介:本文介绍了一种具有可变滤光阵列的近红外/红外(NIR/IR)光谱仪。它没有活动部件、也没有暴露于大气的光路。这种光谱仪非常稳定,可广泛应用于实验室外需要通过红外分析进行材料定性和定量分析的许多场合。

  • 标签: 红外光谱仪 活动部件 近红外 便携式 气路 定量分析
  • 简介:采用顶空固相微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取的优化条件为:萃取时间30min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。

  • 标签: 桂皮 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性风味成分
  • 简介:目的探索Cookgas和Fastrach插管型喉罩联合光索在预测重度困难道管理中的应用,为临床处理重度困难道管理的问题提供依据。方法本院选择于2016年1月至2016年12月接受治疗的预测重度困难道患者104例作为观察对象,按数字表法分为Cookgas插管型喉罩联合光索组(CILA组)和Fastrach插管型喉罩联合光索组(FT-LMA组),每组52例,并对两组患者的临床资料、手术之前的困难道评估及声门的暴露情况进行分析。结果两组一般临床资料(年龄、性别、体重及身高)相比的差异没有统计学意义(t=1.562,P=0.092;χ^2=1.448,P=0.104;t=1.520,P=0.081;t=1.604,P=0.095)。CILA组的张口度明显小于FT-LMA组,并且差异具有统计学意义(t=3.935,P=0.002);CILA组的Mallampti分级Ⅲ级之上的例数明显多于FT-LMA组,并且差异具有统计学意义(χ^2=4.852,P=0.004);CILA组的预测困难面罩通气例数明显多于FT-LMA组,并且差异具有统计学意义(χ^2=4.276,P=0.001)。CILA组4级声门的暴露例数显著低于FT-LMA组,且差异有统计学意义(χ^2=4.921,p=0.003)。结论应用CILA和FT-LMA在预测重度困难道管理中具有高效安全的功效,CILA插管的成功率更高,操作更为便捷,具有较高的临床应用价值。

  • 标签: CILA FT-LMA重度困难气道管理 功效 应用价值
  • 简介:通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,相色谱-质谱联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L-1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为23%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。

  • 标签: 固相萃取 气质联用 莱克多巴胺 沙丁胺醇 选择离子监测