简介:研究两段氧脱木素工艺参数对硫酸盐竹浆脱木素率和黏度下降率的影响,分析了脱木素率与所得浆料中α-纤维素含量、聚戊糖含量和灰分之间的关系。结果表明,硫酸盐竹浆两段氧脱木素目标脱木素率约为68%较为适宜,其所对应的一段和二段氧脱木素活性碱用量、氧压、反应温度、反应时间分别为3.0%、0.9MPa、80℃、40min和2.0%、0.3MPa、100℃、60min。超过该脱木素率,尽管浆料中聚戊糖含量随脱木素率的提高有所下降,但α-纤维素含量在该过程中上升不明显,而黏度下降率则显著增加。另外,研究还发现,当两段氧脱木素活性碱总用量超过5.0%时,浆料黏度下降率急剧升高所对应的脱木素率转折点约为64%。在保证浆料黏度没有显著降低的前提下,为尽可能脱除木素(达到68%的目标脱木素率),两段氧脱木素活性碱总用量不应超过5.0%。
简介:基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。