简介:目的:建立寻找枳壳提取物活性成分的方法。方法:采用超高效液相色谱仪.质谱联用(UPLC-PAD—Q-TOF/MS)方法对枳壳水提液及其入血成分进行分析,通过紫外光谱、质谱数据等对化合物进行解析。结果:从枳壳水提液中鉴定了21个化合物,其中包括12个黄酮苷类化合物,9个多甲基黄酮类化合物;在小鼠血浆中检测到6种原型成分和4种代谢产物。结论:UPLC—PAD—Q—TOF/MS法可用于中药活性成分的鉴定。
简介:我们对麦冬(Ophiopogon,japonicus)须根的脂溶性成分进行研究。应用硅胶、SephadexLH-20、ODS柱以及半制备液相色谱进行分离和纯化,应用波谱技术确定化合物的结构。从中分离鉴定了10个化合物,分别是:2-羟基麦冬黄酮A(1),5,8-dimethoxy-6-methyl-7-hydroxy-3-(2-hydroxy-4-methoxybenzyl)chroman-4-one(2),5,7-dihydroxy-6,8-dimethyl-3-(4-bydfoxybenzyl)chroman-4-one(3),7,4-dihydroxy-5-methoxyflavanone(4),N-trans-coumaroyltyramine(5),N-trans-coumaroyloctopamine(6),N-trans-feruloyltyramine(7),对羟基桂皮酸(8),咖啡酸(9),阿魏酸(10)。化合物4,6,7,9,10首次从沿阶草属中分离得到。利用Hella、Hep2肿瘤细胞测定化合物1,2,4-7,9,10的细胞毒作用,1,2,5-7,9显示一定的细胞毒活性。更多还原
简介:摘要目的研究羔羊胃维生素B12胶囊原料药的药效物质基础。方法用0.9%氯化钠溶液提取,通过饱和硫酸铵沉淀,采用二乙基氨乙基纤维素52和高压液相色谱(HPLC)方法分离、纯化凝乳酶和胃蛋白酶。用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和液相色谱-串联质谱测定相对分子质量。用HPLC分析原料药的氨基酸组成和抗氧化活性。依次用水、磷酸盐缓冲液和碳酸氢钠完全提取原料药,并进行体外1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2′-联氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基消除活性测定。利用热水提法提取原料药中的糖蛋白,测定其对青春双歧杆菌、德氏乳杆菌保加利亚亚种、粪肠球菌的促生长活性,分别用HPLC和气相色谱-质谱方法分析其氨基酸和单糖组成。结果纯化得到2种不同离子强度的凝乳酶F6-2、F7-2和胃蛋白酶F7-1的酶活力分别为27 557.10、17 532.60和17 728.15 U/g;SDS-PAGE分析显示3种酶的相对分子质量相似,为35 000~40 000。原料中含有16种氨基酸,其中疏水性氨基酸占总氨基酸含量的33.03%。当样品浓度为5 g/L时,3种提取物的ABTS自由基清除活力分别为(37.80±0.45)%、(23.20±0.78)%、(62.80±0.74)%; DPPH自由基清除活力分别为(57.87±0.55)%、(5.03±0.25)%和(26.67±3.10)%。糖蛋白提取物对青春双歧杆菌、德氏乳杆菌保加利亚亚种、粪肠球菌均有促生长作用,其中对德氏乳杆菌保加利亚亚种和粪肠球菌的促进作用差异均有统计学意义(P均<0.05)。糖蛋白的蛋白质链由15种氨基酸组成,多糖链由葡萄糖和乳糖2种单糖组成。结论利用多种色谱方法从羔羊胃原料药中分离、分析到至少2种凝乳酶和1种胃蛋白酶成分;原料药富含抗氧化活性成分;羔羊胃中糖蛋白成分具有体外促益生菌生长活性。