简介:功能化有序介孔二氧化硅材料具有均一可调的介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积、高的吸附容量等特性,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人瞩目。简要介绍了功能化有序介孔二氧化硅材料的制备方法,综述了功能化有序介孔二氧化硅材料在分离富集金属离子、有机污染物以及生物大分子样品前处理中的应用进展。
简介:通过水热法合成了一维链状的磷钼氧酸盐(DETA)。NaNa(H5P4Mo6O31)2]·8H2O(DETA—Diethylenetriamine),采用x-射线单品衍射结构分析,元素分析和红外光谱等表征.该磷钼氧酸盐属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=1.2434(3)nm,6—1.2610(3)nm,c=1.3079(3)nm,a=85.418(3)°,β=73.399(2)°),γ=82.175(3)°,V=1.9450(8)Elm。,F(000)=1462,Z=:=2.标题化合物的结构是由Na(H5P4Mo6O31)2簇单元,二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子组成.另外,Na(H5P4Mo6O31)2簇由钠离子连接形成了一维的链结构.一维链结构又由于二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子形成的氢键进一步连接三维超分子结构.用标题化合物修饰的碳糊电极(APM—CPE)对AA氧化有很好的电催化活性.
简介:对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究.样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%.能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求.
简介:建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。
简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用典型的强反铁磁双核配合物作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物[Cu2(mMP)4(H2O)2]·H2O交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-324cm-1符号一致,但B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs大的能量劈裂和桥联配体O-C-O轨道的重叠.
简介:采用密度泛函理论方法(DFT)计算讨论了系列含苯咔唑基的碳硼烷衍生物的电子结构及其二阶非线性光学(NLO)性质.结果表明,化合物中共轭桥的长度对其偶极矩和极化率影响较小,而对其第一超极化率影响较大.随着分子共轭桥的增长,其二阶NLO响应逐渐增大.用氟取代碳硼烷的氢对邻位碳硼烷体系影响较大,氟代邻位碳硼烷体系的偶极矩、极化率和第一超极化率都有显著提升,其中氟代邻位碳硼烷分子的第一超极化率是未取代分子的8倍,因此氟代邻位碳硼烷可以有效地调节分子的二阶NLO响应.
简介:标题化合物(C30H35N3)以4-甲基苯甲醛、环十二酮和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺,在三氟乙酸和醋酸的作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=437.61,晶胞参数a=1.08926(11)nm,b=2.1927(2)nm,c=1.04954(14)nm,V=2.4641(5)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.180g/m3,吸收系数μ=0.069mm-1,单胞中电子的数目F(000)=944.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0468,ωR=0.0905.在晶体结构中新形成的吡啶环为共平面结构.
简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.01076~0.03505mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。
简介:利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMo12^vO30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O.通过元素分析、ICP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1,空间群;晶胞参数a=1.2002(2)nm,b=1.4651(3)nm,c=2.1192(4)nm,V=3.5642(12)nm^3,p=83.01(3)°,Z=2,F(000)=2932,R1=0.0300,wR2=0.0716.