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32 个结果
  • 简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物
  • 简介:利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

  • 标签: ^60Coγ 包装材料 BOPA/CPP 超高效液相色谱质谱联用仪
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:建立了食品中环己烷氨基磺酸钠测定的液相色谱法,分析该测定方法不确定来源并进行评定。实验数据计算结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.01g,kg。通过对不确定度分析,样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。

  • 标签: 甜蜜素 液相色谱 不确定度
  • 简介:建立了测定维生B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimateC18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH2.6),检测波长245nm。维生B1在0.002~2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生B1含量的测定。

  • 标签: 维生素B1 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经AgilentZORBAXRx-Sil(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10mmol/LNH4Ac+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(60:40,V/V)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明:两种化合物在1.0-50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均在97.6%-99.5%;相对标准偏差(RSD)平均在2.5%-2.9%,适用于检测土壤中矮壮和缩节胺。

  • 标签: 矮壮素 缩节胺 HPLC—MS MS 土壤
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、双环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基异茨醇和土臭的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2-甲基异茨)和2ng/L(土臭),5次测定的相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基异茨醇和土臭的浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱
  • 简介:本文建立了延胡索乙在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙在+0.90v(vs.Ag/AgCI)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙的浓度在8.0×10^-7~5.0×10^-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10^-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙的测定。

  • 标签: 延胡索乙素 碳纳米管修饰玻碳电极 方波伏安法
  • 简介:建立了黄豆饼粉中B族维生的RP—HPLC测定方法,采用C18柱,流动相为甲醇:水(30:70,水相含5mmol/L的PIC—B6,冰醋酸1%,三乙胺调pH),检测波长为275nm,苯甲酸为内标物,4种维生(Vb1、Vb2、Vb6、叶酸)的平均回收率在99.35%-100.03%;RSD在0.42%-1.08%。本方法同时测定四种维生具有快速、简便、准确的特点。

  • 标签: 高效液相色谱法 内标法 黄豆饼粉 维生素
  • 简介:先用0.1mol/LKBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/LNaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物合成过程中间体含量的监控。

  • 标签: 2 3二溴丁二酸 富马酸 生物素 中间体
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺