简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.
简介:近年来,目标显著性检测引起了众多学者的极大关注,并涌出了一些基于低秩矩阵恢复理论的检测方法.在这些方法中,人们一般使用核范数约束低秩部分.但是,由于秩函数是非凸且不连续的,由此导致核范数不能很好地逼近秩函数,使得检测效果往往不佳.为解决上述问题,现提出基于加权Schatten-p范数与低秩树结构的稀疏分解模型.一方面,利用加权Schatten-p范数对图像背景进行低秩约束.另一方面,采用具有树结构稀疏特性的l2,1范数和图像拉普拉斯正则化对显著性目标进行稀疏约束,以此提高显著性检测精准度.经过与4种已有的常用显著性检测方法在3个不同数据库中的实验结果对比,证实现提出的方法具有更好的检测性能.
简介:建立抗结核二联药异福双释胶囊中的利福平和异烟肼的含量测定方法。方法:采用HPLC法以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调PH值至2.2)-乙腈(44:56)为流动相;检测波长为254nm。结果:异烟肼在0.003~0.06mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=72309833X+32453,r=0.9998(n=5);利福平在0.0059~0.12mg/ml的浓度范围内呈一直线,回归方程为Y=74006675X+29953,r=0.9997(n=5)。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于异福双释胶囊的质量控制。
简介:为了测定抗菌纺织品中三氯生的含量,本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波萃取技术萃取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生。萃取液蒸发至干后,用甲醇定容,然后以甲醇为参比溶液,在282nm波长下测定其吸光度,从而建立了一种测定抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生的分光光度方法,并对萃取条件、方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。三氯生在0.2—80mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.98%-104.94%,相对标准偏差均小于6%,检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。采用该方法对市售抗菌纺织品进行检测,发现部分抗菌纺织品中使用高含量的三氯生。
简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。
简介:采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区的海水与表层底泥样品中的汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水与表层底泥的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下海水与表层底泥汞的检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平的加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。