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  • 简介:研究了以K2SO4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al2O3、MgO混合物作为固体缓冲剂.以Cd为内标.电弧发射光谱法测定多目标地球化学土壤样品钼。方法检出限为0.02μg/g(3S),方法精密度(RSD)为6.59~11.36%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。本方法已用于10000多件样品分析.取得满意结果。

  • 标签: 发射光谱法 多目标地球化学 土壤样品
  • 简介:本文对钛厂回收副产物高纯四氯化硅9种金属杂质进行了测定。采用密封针管取样,转移塑料挥气瓶,恒温水浴锅控制温度(57℃)通入干燥惰性气体(N2),塑料挥气瓶挥去基体四氯化硅,富集金属加入硝酸转变成溶液后定容,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定其中Pb、Zn、Mn等9种微量金属杂质。用Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。样品加标回收率为98.15-102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-3.5%,检出限为0.009-0.051μg/L。

  • 标签: 高纯四氯化硅 ICP-MS 金属杂质
  • 简介:建立食品中富马酸二甲酯高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法1~50μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。不同空白基质样品不同添加水平,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯定量分析。

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:近年来,目标显著检测引起了众多学者极大关注,并涌出了一些基于低秩矩阵恢复理论检测方法.在这些方法,人们一般使用核范数约束低秩部分.但是,由于秩函数是非凸且不连续,由此导致核范数不能很好地逼近秩函数,使得检测效果往往不佳.为解决上述问题,现提出基于加权Schatten-p范数与低秩树结构稀疏分解模型.一方面,利用加权Schatten-p范数对图像背景进行低秩约束.另一方面,采用具有树结构稀疏特性l2,1范数和图像拉普拉斯正则化对显著目标进行稀疏约束,以此提高显著检测精准度.经过与4种已有的常用显著检测方法3个不同数据库实验结果对比,证实现提出方法具有更好检测性能.

  • 标签: 目标显著性检测 矩阵分解 加权Schatten-p范数 树结构 拉普拉斯正则化
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉
  • 简介:本文研究了咪唑存在下meso—四—(4—甲氧基—3—磺酸苯基)卟啉(TMPPS4)与锌显色反应最佳条件,建立了测定锌新方法,灵敏度高,锌量0—1.2μg/10mL范围遵守比耳定律,用于测定粮食锌时结果满意

  • 标签: 卟啉 分光光度法 粮食
  • 简介:本文针对现行行业标准HG/T3587-1999高纯钛酸钡钛酸钡含量测定方法中试剂用量不明确、EDTA用量大且效果较差、分析准确度较低、操作重现较差等问题,通过控制pH值钛水解与钡分离,消除钛对钡测定干扰进行了改进,建立钛酸钡含量测定方法简单、操作稳定,检测结果准确,成本低。可作为高钛、高钡样品钡测定方法推广或借鉴,补充和完善了现行行标HG/T3587-1999电子工业用高纯钛酸钡钛酸钡含量测定方法。

  • 标签: 钛酸钡 分析方法 改进
  • 简介:本文建立了策划药物亚甲基二氧吡咯戊酮(MDPV)气相色谱一质谱(GC—MS)联用、液相色谱一质谱(LC—MS)联用分析方法。利用GC—MS联用、LC—MS联用分析技术对MDPV进行分析,得到MDPVGC—MS分析主要特征离子及LC—MS联用分析分子离子峰、二级质谱碎片峰、三级质谱碎片峰,并对各特征离子及碎片峰进行了归属研究,得到了MDPVGC—MS联用、LC—MS联用分析质谱裂解规律及特征离子。

  • 标签: 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱 MDPV 策划药物
  • 简介:通过化学分析和分子结构分析相结合方法,依据一定推想条件,求得苹果酸近似分子量,证实了假设条件叮行和分子结构判断准确

  • 标签: 苹果酸 卡尔费休试剂 红外光谱
  • 简介:本文介绍了熔剂铝合金熔炼过程作用,熔剂分类和要求,常用熔剂组成,适用范围及使用方法等。

  • 标签: 铝合金 熔剂
  • 简介:建立抗结核二联药异福双释胶囊中利福平和异烟肼含量测定方法。方法:采用HPLC法以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调PH值至2.2)-乙腈(44:56)为流动相;检测波长为254nm。结果:异烟肼0.003~0.06mg/ml浓度范围呈一直线,回归方程为Y=72309833X+32453,r=0.9998(n=5);利福平0.0059~0.12mg/ml浓度范围呈一直线,回归方程为Y=74006675X+29953,r=0.9997(n=5)。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于异福双释胶囊质量控制。

  • 标签: 异福释胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 利福平 异烟肼 含量测定
  • 简介:体积弹性模量是液压系统一个重要参数,制动液中含有气体会对液压制动系统稳定性、刚度以及响应时间等造成很大影响,因此分析含气制动液体积弹性模量很有必要.文中对比分析了其他学者提出有效体积弹性模量理论模型,并结合液压制动系统自身特点、理想气体状态方程、亨利定律和质量守恒定律等,分析推导了气体制动系统工作过程中发生压缩和溶解两个过程情况,制动液有效体积弹性模量理论模型.从文中理论模型研究,可以明显看出初始含气率越高,制动液有效体积弹性模量越小.

  • 标签: 液压制动系统 有效体积弹性模量 含气率 空气压缩 空气溶解
  • 简介:本文研究了用高效毛细管电泳(HPCE)法测定苯甲酸和水杨酸最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐剂苯甲酸和水杨酸测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点

  • 标签: 高效毛细管电泳 苯甲酸 水杨酸
  • 简介:为了测定抗菌纺织品中三氯生含量,本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波萃取技术萃取抗菌纺织品抗菌剂三氯生。萃取液蒸发至干后,用甲醇定容,然后以甲醇为参比溶液,282nm波长测定其吸光度,从而建立了一种测定抗菌纺织品抗菌剂三氯生分光光度方法,并对萃取条件、方法线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。三氯生在0.2—80mg/L范围呈现良好线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.98%-104.94%,相对标准偏差小于6%,检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。采用该方法对市售抗菌纺织品进行检测,发现部分抗菌纺织品中使用高含量三氯生。

  • 标签: 微波辅助萃取 三氯生 抗菌纺织品 分光光度法
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂0.05-20μg/mL范围存在良好线性关系,相关系数r0.9902-0.9981之间;0.02、0.2、2.0mg/kg加标水平,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品检测需要

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区海水与表层底泥样品汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水与表层底泥测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明优化实验条件下海水与表层底泥汞检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。

  • 标签: 微波消解 氢化物原子荧光光谱法 测定