简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%-109%,相对标准偏差在0.97%-13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。
简介:对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。
简介:采用改进的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,实现了对植物油中铅、砷的定量测定,弥补了微波消解植物油前处理不彻底的不足。铅、砷浓度在0~50μg/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.9%,加标回收率为81.0%~109%,检出限分别为1.11μg/kg和0.90μg/kg,能满足现有标准的检测要求。
简介:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.0012-0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%-96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%-3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。
简介:提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和s的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002-0.012μg/mL,相对标准偏差(RsD,n-6)为0.32%-1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%-108.4oA之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。
简介:传统的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品中磷、钛、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式(STD)的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。
简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。
简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中镉的方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参中镉的测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中镉的线性范围为0-100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参中镉的线性范围为0-20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。
简介:研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。
简介:探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值的降低效果,便于废气样品的分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸和硝酸+EDTA、HCl处理后的滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素的含量;对处理效果较好的一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好的去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好的溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素的含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定的干扰较大。对硝酸+EDTA处理后的滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率〉75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品的分析。
简介:建立了单粒子多位翻转的测试方法和数据处理方法,在此基础上开展了体硅90nmSRAM重离子单粒子多位翻转的实验研究。通过分析单粒子多位翻转百分比、均值、尺寸等参数随线性能量转移(linearenergytransfer,LET)的变化关系,表明了纳米尺度下器件单粒子多位翻转的严重性,指出了单粒子多位翻转对现有重离子单粒子效应实验方法和预估方法带来的影响。构建了包含多个存储单元的全三维器件模型,数值模拟研究了不同阱接触布放位置对单粒子多位翻转电荷收集的影响机制,表明阱电势扰动触发多单元双极放大机制是导致单粒子多位翻转的主要因素,减小阱接触与存储单元之间的距离是降低单粒子多位翻转的有效方法。
简介:建立了抑制电导离子色谱分离检测变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫含量的分析方法。选用高效高容量阴离子交换分离柱IonPacAS22,以碳酸钠+碳酸氢钠溶液为流动相,等度淋洗,15min内即可完成变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫的定量分析。氯离子和硫酸根离子在10-2000μg/L范围内,线性良好,线性相关系数均为0.9999,两种离子的检出限分别为0.9和5.0μg/L。对样品进行重复性实验,各组分检测结果相对标准偏差(RSD)小于7%,进行加标回收实验,回收率介于80%-110%。方法选择性和重现性较好,准确度、精确度和灵敏度较高,可准确检测变性乙醇燃料中痕量氯离子、硫酸根离子及总硫含量。
简介:建立了一种测定硝酸试剂中杂质无机阴离子的离子色谱分析方法。选用高容量的强阴离子交换柱、IonPacASl5(4mm×250ram)分析柱和保护柱,浓硝酸(68%)样品经稀释后直接进样。在线产生KOH(38retool/L)流动相等度洗脱,可以将F-、C1-、NO2-、SO4^-等阴离子与高浓度的NO3-分离开来,最后采用抑制电导检测器检测,实现对硝酸试剂的定性定量分析。浓硝酸样品中F-、C1-、NO2-和SO4^2-在线性范围内相关系数均大于0.9995,加标回收率84.7%-106.0%,RSD(n=7)小于3.0%,检出限(以3倍信噪比计)依次为0.04、0.1、0.2和0.2mg/L。