儿童清肺糖浆质量标准研究

【摘要】  　　目的建立儿童清肺糖浆的质量标准。方法采用TLC法对儿童清肺糖浆中麻黄、浙贝母、石菖蒲、黄芩、橘红进行了定性鉴别；采用HPLC法测定黄芩苷的含量，为儿童清肺糖浆的质量控制提供依据。结果定性鉴别方法专属性强。在0.130 4～0.978 0 μg范围内黄芩苷峰面积与进样量线性关系良好，r=1.000 0；样品平均加样回收率为99.65%（n=6），RSD为1.03%。结论所建立的方法准确可行，重复性好，可有效控制儿童清肺糖浆的质量。

【关键词】  儿童清肺糖浆 质量标准 黄芩苷 高效液相色谱法

　　Abstract:ObjectiveTo establish the quality standard for Ertongqingfei Syrups．MethodsThin layer chromatography(TLC) was used for qualitative identification of Herba Ephedrae, Bulbus Fritillariae Thunbergii，Rhizoma acori Tatarinowii and Radix Scutellariae．The baicalein was determined by HPLC．ResultsThe TLC identification was highly specific．The Baicalein area and content showed a good linear relationship in the range of 0.1304～0.9780 μg and correlation coefficient was 1.0000．The average recovery of the added sample was 99.65%(n=6)，RSD was 1.03%．ConclusionThe method is stable,accurate and precise for the quality control of Ertongqingfei Syrups.

　　Key words:Ertongqingfei Syrups;  Quality standard;  Baicalin;   HPLC

　　儿童清肺糖浆处方源于《中国药典》方，原剂型为蜜丸。本品由麻黄、浙贝母、石菖蒲、黄芩、橘红等22味药组成，具有清肺、解表、化痰、止嗽之功，主治小儿风寒外束、肺经痰热所致的面赤身热、咳嗽气促，痰多黏稠，咽痛声哑［1］等证。本实验采用薄层色谱法对制剂中的麻黄、浙贝母、石菖蒲、黄芩、橘红进行了鉴别，同时建立了主要有效成分黄芩苷（baicalein）的高效液相色谱方法。

　　1  仪器与试药

　　1.1  仪器

　　Dionex液相系统，Chromeleon色谱工作站。

　　1.2  试药
 
　　薄层色谱用硅胶G板（青岛海洋化工厂）；所有试剂均为分析纯。对照品和对照药材（均购自天津市药品检验所）。高效液相色谱用黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所）；水为纯净水；甲醇为色谱纯；其它试剂为分析纯。儿童清肺糖浆（自制）。

　　2  方法与结果

　　2.1  鉴别

　　2.1.1  麻黄的薄层色谱鉴别

　　取儿童清肺糖浆100 ml，加水50ml稀释，转移至分液漏斗中，用浓氨试液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取2次，50 ml/次，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取缺麻黄的阴性制剂同法制备阴性对照液。再取麻黄对照药材粉末1g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10 ml，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。又取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取供试品溶液和阴性对照液各20 μl，对照药材溶液10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液（20∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。

　　2.1.2  浙贝母的薄层色谱鉴别

　　取麻黄薄层色谱鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取缺浙贝母的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取浙贝母对照药材粉末5 g，加浓氨试液2 ml与乙醚20 ml，放置过夜，滤过，取滤液8 ml，蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为对照药材溶液。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每毫升各含2 mg的混合对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液和阴性对照液各20 μl，对照药材溶液和对照品溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。

　　2.1.3  石菖蒲的薄层色谱鉴别
 
　　取儿童清肺糖浆100 ml，加水50ml稀释，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，50 ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺石菖蒲的阴性制剂同法制备阴性对照液。又取石菖蒲对照药材粉末1 g，加石油醚（60～90℃）10 ml，超声处理10 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述供试品溶液和阴性对照液各10 μl，对照药材溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1 h，以碘蒸气薰至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。