ICP-MS测定大米中重金属元素方法的研究

ICP-MS测定大米中重金属元素方法的研究

李凡钧

深圳市华测实验室技术服务有限公司广东深圳518000

摘要：微波消解-ICP-MS法作为一种重金属元素测定的非标准分析方法，在食品重金属检测领域已有广泛研究和应用。本文探讨了如何采用ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法。

关键词：ICP-MS；重金属；电感耦合等离子体质谱

引言

用微波消解ICP-MS同时测定大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn10种重金属元素的方法。其结果检出限低，精密度和准确度良好，加标回收率较高，且该方法具有准确快速的特点，可以实现一次进样，大大提高了分析效率。因此，应加大对电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定法的研究。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

屈臣氏蒸馏水；进口硝酸（GR）；30％过氧化氢（GR）；As、Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、Mg、Mn多元素标准溶液（C=10mg/L）；Hg单元素标准溶液（C=10mg/L）；Li、Y、Ce、Tl、Co质谱调谐液（C=10mg/L，使用前用5％HNO3稀释为1μg/L）；Li、Sc、Ge、Y、In、Th、Bi在线内标溶液（C=100mg/L，使用前用5％HNO3稀释为0.5mg/L）。

ICP-MS101000s电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent公司）；MARSXpress高压密闭微波化学工作站（美国CEM公司）；IKA电热板等。

1.2仪器控制条件

大米样品微波消解的最佳条件如表1所示。通过使用1μg/L的质谱调谐液和同含量的在线内标溶液对电感耦合等离子体质谱仪的仪器条件进行了最优化。

表1微波化学工作站消解条件

1.3实验方法

1.3.1标准曲线的配制

吸取多元素标准溶液用5％HNO3稀释As、Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、Mg、Mn的质量浓度分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0μg/L标准系列工作液，另吸取Hg单元素标准溶液同样用5％HNO3稀释成0.0、0.2、0.5、1.0、3.0、5.0μg/L的标准系列工作液。

1.3.2样品前处理

称取大米样品0.50g置于洁净的聚四氟乙烯微波溶样杯中，加入5mL硝酸，在电热板上加热5min，使样品与硝酸充分浸润，取下冷却，加入1mL过氧化氢，安装好消解罐，按照表1消解条件消化大米样品。消解完毕后取出，用屈臣氏蒸馏水定容至25.00mL。同时作试剂空白及标准物质试验。

2.结果与分析

2.1样品检出限

在上述仪器工作参数条件下，用5％HNO3空白溶液连续测定11次，测定结果的3倍标准偏差对应的浓度值即为各元素的检出限（表2）。

表2各元素检出限测定结果

表3ICP-MS法对大米样品的测定结果

2.2精密度检测

由表3看出，按上述大米样品处理方法，对1个大米样品进行8次平行测定，各元素测定结果的相对标准偏差在1.2％～5.0%之间，符合国家标准≤10%的要求，可见该方法精密度较高。

2.3准确度检测

由表4看出，按上述样品的处理方法分别对大米标准物质GBW10043（GSB-21辽宁大米）和GBW10045（GSB-23湖南大米）进行前处理，然后上机测定，各元素测定值都在标准值规定的范围内，可见该方法具有较高的准确度。

3.结论

综上所述，采用微波消解方法处理样品，用ICP-MS方法检测出的大米作物中的钙、镁、钾等微量元素以及砷、铅、汞等重金属元素的含量，方法简便快速、灵敏度高、准确性好、线性范围宽、多元素同时测定等优点，是一种较好的分析方法。

参考文献：

[1]微波消解ICP-MS测定大米中的钡[J].高婧，李磊，周贻兵，刘利亚.广东化工，2017，（20）.

[2]微波消解ICP-MS法同时测定土壤中六种重金属含量[J].李承.化学工程师，2016，（10）.

[3]微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的九种元素的探讨[J].汪小红，叶有标，葛小红，吴小珍.海峡科技与产业，2016，（9）.