离子色谱法测定废气中硫酸雾的实验分析刘琦

离子色谱法测定废气中硫酸雾的实验分析刘琦

刘琦

沈阳市宇驰检测技术有限公司辽宁沈阳市110000

摘要：废气中的硫酸雾会造成严重的空气污染，进而对人的身体健康造成威胁。离子色谱测定法广泛应用于硫酸雾的测定中，该方法是现阶段测定废气中硫酸雾含量的最佳手段。本文首先分析了离子色谱法测定废气中硫酸雾实验的材料和实验方法，主要包括仪器和试剂和色谱分析条件以及分析步骤；然后就测定结果和测定方法进行了细致讨论。环境保护视域下，测定废气中硫酸雾的含量对有效处理废气有重要意义。所以，该技术需要引起相关领域工作人员的高度重视。本文旨在抛砖引玉，希望色谱仪设计工作者和环保事业人士都能给予关注。

关键词：离子色谱法；硫酸雾测定；废气

引言：硫酸雾的危害非常大，弥漫在空气中的硫酸雾能够直接刺激上呼吸道，进而导致肺水肿等疾病。对于长期工作在化工厂的工作人员来说，如果硫酸雾处理不当，工作人员则会因长时间曝露在这种环境中而罹患职业病。此外，硫酸雾也是形成酸雨的主要物料，会随着降水而对建筑物和农田等造成不同程度的损害。硫酸雾是工业化生产不可避免的产物，但是可以通过多种方法来对其含量进行测定，从而有效处理掉硫酸雾以减弱甚至避免硫酸雾对环境的污染。当下检测硫酸雾的方法有很多，例如，氯化钡比浊分光光度法和铬酸钡分光光度法以及离子色谱法等等。相对而言，离子色谱法的灵敏度高且操作简单，所以引起了广泛的关注。

一、实验材料与实验方法

1.仪器与试剂

测定的主要仪器有以下几种，美国戴安ICS－900型离子色谱仪，配备AG23保护柱、IonPacAS23阴离子分离柱、ASRS3004－mm自动再生抑制器（制电流25MA）、Chromeleon色谱工作站与电导检测器。测定的试剂有以下几种：0.22μm微孔滤膜与H柱（商品预处理柱）；硫酸盐标准溶液：500mg/L，环保部标样所；淋洗液：4.5mmol/L的碳酸钠（基准级）和0.8mmol/L的碳酸氢钠（优级纯）混合溶液。

2.色谱分析条件

检测器测量范围为0～500μs；柱温为室温；以碳酸钠（4.5mmol/L，基准级）和碳酸氢钠（0.8mmol/L，优级纯）混合溶液作为淋洗液；淋洗液流速为1.00ml/min；进样体积为100μL。色谱分析条件对实验过程和分析结果有重要影响，不同的分析条件下测出的结果不尽相同，参考价值也不一样。另外，不同的色谱仪的色谱分析条件也不尽相同，所以在实验之前一定要确定好分析条件。粒子色谱法测定硫酸雾的试样量非常少，这就需要精确的测量，实验的误差主要是由系统引起的而不是试样自身带来的。因此，一定要分析色谱分析条件，减少仪器自身带来的影响。

3.实验分析步骤

第一，试样制备：加热浸出法。将待测样品（滤筒）撕碎后放入250ml锥形瓶中，加入100ml去离子水浸没滤筒，在瓶口上放一个玻璃漏斗，再放到电热板进行加热至沸腾，大约到30min后可以取下，等到冷却之后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中定容。

第二，空白试样制备。取2至3个与待测样品同批次的空白滤筒，撕碎后放入锥形瓶中按以上试样制备步骤进行空白滤筒溶液的制备。

第三，标准曲线绘制。配制质量浓度分别为：0、0.50、2.50、5.00、10.0、25.0mg/L的6个硫酸盐标准溶液系列。记录峰面积与保留时间，以峰面积为对SO42－的质量浓度绘制标准曲线。

第四，试样测定。先将预处理柱用去离子水洗涤，然后加入上述制备好的试样进行交换处理，去除样品溶液中的阳离子，弃去最初流出的30ml溶液，然后用0.22μm微孔滤膜过滤滤液，得到试料。最后在离子色谱仪上注入先前制作好的试料测定。

第五，空白试样测定。测定空白滤筒溶液，用与样品溶液测定相同的方法进行测定，并计算每个空白滤筒的硫酸根离子含量。

第六，结果计算。固定污染源废气中硫酸雾的质量浓度计算公式如下：

公式中的C1和C0分别代表待测试样中SO42－的质量浓度和空白试样中SO42－质量浓度，mg/L。

二、实验分析与结果讨论

1.结果计算

硫酸雾浓度的计算：按公式计算空气中硫酸雾的浓度：

c=1100×c0×1.021/V0。

式中各项表示的含义：c0—废气样品溶液中硫酸盐的浓度，单位ug/ml；

1.021—硫酸盐换算成硫酸系数；V0—采样体积，单位L。

2.结果与方法比较

第一，淋洗液浓度的选择。在进行废气中硫酸雾的测定的研究中，选用的是DX-120型的离子色谱仪，这一色谱仪工作时选用的淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合液，在工作条件为1.2ml/min的固定流量、17.5kPa报警柱压的情况下，对淋洗液的浓度进行梯度测定，以确定适于硫酸盐标准溶液分离的最佳浓度。因此，综合以上各因素，本次研究选用的淋洗液为4.8mmol/LNa2CO3和0.6mmol/LNaHCO3混合溶液。

第二，淋洗液流量的选择。当保持淋洗液的浓度固定不变时，对最适的淋洗液流量条件进行研究。当上样流量保持在1.0～1.4ml/min范围内时，随流量的增加，仪器检测的灵敏度也随之逐渐降低，分离效果不佳，但这样的检测方式所需的检测时间较短。本研究选用的流量条件为1.2ml/min，在此条件下硫酸根离子峰面积最大，检测灵敏度高，系统运行稳定，低浓度的样品分离效果好。

第三，检出限和线性范围。在上述已确定的色谱条件下，采用外标法，得到的回归方程为y=7973+2.116x，相关系数为0.9998，计算方法检出限为0.022μg/ml，线性范围为0.50～10.0μg/ml。

第四，精密度。对已配制好的硫酸标准溶液同一天内重复测定6次；以及连续测定6天，每天测定1次这两种试验方法，用以计算离子色谱法测定的日内和日间精密度，RSD为0.82%～2.52%。在样品中分别加入浓度为1.00、2.50和5.00ug/ml的硫酸标准溶液，重复测定6次。

第五，洗脱效率实验。取18张微孔滤膜均分成3组，分别按下表中所示量加标，配成3种不同浓度的加标样品，过夜测定分析，同时作微孔滤膜空白，测定洗脱效率结果。

第六，干扰实验。根据离子色谱的分离原理，选用IonPacAS14阴离子色谱柱，对采集到的废气样品中的离子进行不干扰测定。测定结果显示，碘、溴酸盐、硫离子、氯酸根离子和亚硫酸根离子无法分离出色谱峰，而空气中含有的离子型化合物（Cl-、F-、NO3-）对IonPacAS14色谱柱有不同的亲和力，与待测的硫酸根离子出峰时间不同，对硫酸的测定不产生干扰，四种阴离子的分离效果如图1所示。

图14种阴离子分离效果

三、结语

综上所述，离子色谱法测定废气中硫酸雾的实验结果令人满意，但是同时也发现了很多实验参数受到设备自身性能的影响。淋洗浓度和流量以及洗脱效率等受到仪器设备的影响较大，并且仪器的检出限和精密度对实验结果也有不同程度的影响。需要注意的是随着科学技术的不断发展，离子色谱仪的性能在不断优化和完善，这就意味着实验过程中的各项参数也要随着改变。因此，在运用离子色谱法测定废气中硫酸雾的实验中，操作人员一定要对仪器的型号进行关注，然后选择最佳的参数，从而保证测定结果的精确性。

参考文献：

[1]硫酸雾问题工作简报（第一期）[J].硫酸工业.2017（07）

[2]张辉，党小庆，石应杰，黄家玉，邓双，刘宇，张凡.湿法脱硫后烟气中SO3/硫酸雾测试方法的试验[J].安全与环境学报.2017（04）

[3]王宏莉，迟永杰，万莹，李晓红，韩慧.气相色谱法测定高含硫天然气中多种硫化合物[J].石油与天然气化工.2014（03）