可见分光光度计的检定经验分析胡卫东

可见分光光度计的检定经验分析胡卫东

胡卫东

广东省清远市质量计量监督检测所广东清远511500

摘要：可见分光光度计被广泛应用于各行各业中，为了保证可见分光光度计计量性能的准确可靠，国家制定了紫外、可见、近红外分光光度计检定规程，笔者根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程，并结合工作经验就可见分光光度计检定中应注意的问题提出了个人的一些见解。

关键词：可见分光光度计；检定经验；常见问题；分析

1概述

可见分光光度计是一种广泛应用于食品检验、生物制药、化工分析、冶金铸造、机械加工、医疗卫生、环境监测等方面质量控制及生产科研部门作为定性或定量分析的常用分析仪器，因此，可见分光光度计的检定就显得尤为重要。为了保证可见分光光度计计量性能的准确可靠，国家于2007年发布了JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程，笔者根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程并结合工作经验就分光光度计检定中应注意的问题提出了个人的一些见解。

2可见分光光度计的工作原理

可见分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射下，对光有吸收作用，物质对光的吸收是有选择性的，有各自的吸收光谱。因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，分光光度计就是利用一定范围内物质对可见光谱的吸收与物质的浓度成正比而工作的，即朗伯-比尔定律。

3可见分光光度计的检定经验

3.1检定过程中干涉滤光片的使用

干涉滤光片主要是用于检定可见分光光度计的波长准确度，由于可见分光光度计的峰值、波长、稳定性不好，要求对该项目进行周期检定。但是在具体的检定过程中，因干涉滤光片的峰值、波长随入射光入射角度变化而变化，这就要求检定人员应在平行光垂直入射条件下进行检定。同时，即使保证入射光垂直的情况下，干涉滤光片的不同位置的测试结果也不同。不同入射面时其峰值、波长有较明显的差异，因此，这就要求我们检定人员在标识和使用干涉滤光片时应注意以下几点：

（l）干涉滤光片外观要光亮、清洁，镀膜层不应有脱层或起皱现象，干涉滤光片在存放工程过程中应放置在干净、通风良好的地方。

（2）干涉滤光片用于检定波长不确定度大于或等于2nm的可见分光光度计。它的峰值、波长带入的误差可能超过标定仪器的不确定度。因此标定干涉滤光片的仪器要求较高，其波长准确度应优于0.3nm。

（3）检定干涉滤光片的波长或用它检定分光光度计应有专门的夹具，在给定的干涉滤光片应标有测试时放置的方向、位置与当时测试时干涉滤光片的中心位置，用户按所标志条件使用。

3.2检定过程中的杂散光的问题

可见分光光度计的杂散光直接决定了其可靠性，如果杂散光过多啊，那么就会影响到光谱图线条的连续性，严重影响到可见分光光度计计量的准确性。一般可以认为杂散光是接收器除了规定波长范围内的其他波长的光，如果杂散光的波长和测量的波长相同，那么由于检测样品本身的反射，杂散光就会射到检测器上，而如果杂散光在波长范围之外，会受到灰尘、划痕等方面的影响，不能达到指定的检测器光线。

如果检定过程中，如果分光光度计的灵敏度档过高，那么相应的杂散光误差也会增加，很容易由于电流的增大导致零位漂移，这样会造成严重的检定误差。因此在可见分光光度计检定的过程中，都不应该使用较大档位的灵敏度档，保证检定结果的准确。

3.3检定过程中的透射比的问题

在检定透射比过程中，需要利用光波进行调整。比色皿架倾斜时吸收池光程发生改变就会造成透射比误差超差。此时进行调整的办法是，保证光束垂直通过比色皿中心为基点调整比色皿底座。光门密闭异常，手动挤压光门往往会导致透射比误差超差。故障排除办法是对，光门组件进行更换或维修保养。而比色皿配套性超差在往往不易引起注意。因此，可见分光光度计检定过程中要对比色皿配套性误差进行检定，使比色皿配套性误差在0.5％以下才行。

3.4检定过程中的波长的问题

在一般情况下，检定员尽量选择从低波长点向高波长点逐渐进行，这样光源强度是由弱到强、由小到大成渐进变化，对仪器光电接收系统起到有益的保护作用，而不是由强到弱或由弱到强突变刺激仪器，以免对仪器光源和光电接收系统造成意外故障，给检定工作带来不便。

在检定过程中，检定员如果发现仪器波长示值超差，需要进行调整，调整方法：先将一标准干涉滤光片放入比色槽内，找到该标准干涉滤光片的透射比峰值。打开仪器上盖，在波长盘整体不动的情况下，将固定刻度盘的三个螺丝松开，轻轻转动表层刻度盘，使其对准该干涉滤光片的标准值，然后将固定刻度盘的三个螺丝轻轻拧紧（底盘始终不能转动），盖上仪器盖，对三个波长段均检定准确后即完成了这次调整。在此类问题的解决过程中，大部分情况下表层刻度盘的调准量要考虑到是否满足全部可见光波长段的误差要求。

在调整波长后，检定人员如果没有及时告知对方，对方可能仍使用以前的标准曲线，就会造成检测结果严重偏离。需要及时告诉该仪器操作人员或质管人员，波长调整后应重新绘制标准曲线才能进行下一次检测，否则检测结果将会出现较大偏差或失误。因为原标准曲线是在波长调整前绘制的，现在波长调整后，与原来相比吸光度将随之发生变化，可见检测结果不单纯与仪器有关，与标准溶液的选择、配制、称量以及如何正确使用仪器等方面都有关系。

4结语

作为检定员，我们不仅要透彻理解检定规程的每一条款，熟练地操作仪器，还要多学习有关分析方面的基本理论与技能，并且还要不断地积累经验和总结经验，增强综合素质。只有提高综合素质，才能在实际工作中更好地为企业服务，帮助企业解决存在的困难。我们的检定工作才会更加受到企业欢迎，我们的检定之路才能越走越宽。

参考文献：

[1]王平宜.分光光度计检定和使用中应注意的问题[J].大众标准化，2011.

[2]秦素芳.紫外可见分光光度计检定中的误差控制[J].计量与测试技术.2016.

[3]饶日耀.721型可见分光光度计灯电源的故障维修[J].计量与测试技术，2007.

[4]张硕.紫外可见分光光度计检定注意事项分析[J].江苏科技信息，2015.

作者简介：

胡卫东，男，1963年07月，广东省清远市质量计量监督检测所，助理工程师，研究方向：理化计量的检定、校准与研究。