浅谈原子吸收光谱仪常见故障及日常维护

浅谈原子吸收光谱仪常见故障及日常维护

张武

（张家港市环境监测站江苏张家港215600）

摘要：文中针对本站使用的ThermoScientific原子吸收光谱仪为例，浅析对常见故障的排除和解决方法，通过有效的维护，保证了该仪器在日常工作中能够提供准确可靠的数据，并延长了仪器的使用寿命。

关键词：ThermoScientific原子吸收光谱仪；故障解决；日常维护

引言

原子吸收光谱仪作为一种有效的检测分析仪器具有操作简便、检出限低、选择性好、精密度高、应用范围广等特点。ThermoScientific原子吸收光谱仪由光源、原子化器、进样系统、分光系统、检测器、数据处理和仪器控制组成。我站于2018年新购置ThermoScientific原子吸收光谱仪，主要分析铁、锰、铜、锌、铅、镉、总铬、钾、钠、钙、镁等金属元素。经过实验和使用以及运行中出现的问题，对使用过程中常见的故障和日常维护进行探讨。

1应用

1.1工作原理

将水样或者消解好的试样直接吸入火焰或形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

1.2仪器特点

近几年原子吸收应用越来越广泛，在许多技术上也得到突破，已广泛应用于地质、冶金、材料、石油、化工、机械、建材、农、医、环保等各个部门和领域，并且随着其他仪器的发展，给原子吸收与其他技术联用创造了机会，在比如FIA-AAS、GC-FAAS、LC-AAS、GC-GFAAS、HPLC-GFAAS等，原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度，并具有较好选择性和较强抗干扰能力，另外，在实际应用过程中便于快速操作，分析范围相对较广泛。目前，火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法。

2仪器常见故障及解决方法

2.1光源系统故障及处置方法

空心阴极灯或氘灯可能存在灯点不亮，发光异常，辉光色调正常而分析线能量低，测定时灵敏度低等故障。可能存在原因有供电系统故障、灯内有杂质气体、灯内惰性气体因吸附或慢漏而减少。处置方式可更换新灯。

2.2光学系统故障分析

仪器光学系统包括光源发射光束传导至分光系统入口的光束传导系统和使复合光产生空间色散的分光系统，由于光学元件需要机械支撑、承载或移动，因此光学系统的一些硬故障多数是机械结构问题造成的，而光学系统故障则往往是光学元件表面或内部状态变化而引起的。主要表现波长示值平移、波长不扫描、狭缝不能换挡或换挡时波长示值变化大、光源灯亮波长扫描出射狭缝处无能量、光源发射光束光斑位置不正等。可能存在的原因主要有光栅起始位置变化或驱动机构脱开、狭缝换挡电机损坏、分光系统光学元件损坏或脱落等。处置方式可根据产生的不同原因去解决，如重新调整光栅起始位置，重新调整光束传导系统、重新调整光源位置等。

2.3原子化系统故障及处置方法

2.3.1火焰原子化系统可能存在火焰不能点燃、火焰不稳两端翘离燃烧缝、点火时没有电火花、火焰不连续呈锯齿状、发生回火等现象。发生故障的原因可能是燃气管道较长时，管内空气未排尽或燃气供气量过小，燃助比不合适、高压火花器件损坏或燃气小管道不通气，燃烧炭粒堵塞燃烧缝隙。可用以下方式处置：增加燃气适当流量，开启燃气管道顶出空气后点火；减少助燃气流量；更换电火花器件，及时清除燃烧缝隙炭粒。

2.3.2石墨炉原子化系统可能存在原子化温度异常升高、干燥阶段样品溶液暴沸、同一样品重复进样，吸收信号逐渐增大，吸收峰信号不回零，吸收信号出线双峰或多峰等故障。发生故障的原因可能有测量温度的探头光通量异常衰减、过电流监控功能失效、干燥温度设置过高、石墨管产生记忆效应、高温元素空烧不尽、原子化条件设置不合适。可以采用更换石墨管、调整干燥温度、不应高于100℃、提高空烧温度、增加空烧时间、适当提高原子化温度，增加原子化时间、添加基体改进剂取出共存元素干扰等方式解决故障。

2.4检测系统故障分析及处置

检测系统可能存在光源灯亮，波长扫描出射狭缝处有光斑但无检测信号，主要原因是检测器高燕供电器件故障，只需更换供电期间即可解决。还可能存在光源、光学、电学系统均正常，检出信号弱故障，可能发生的原因是检测器光窗污染，立即擦拭即可。

3日常保养和维护

3.1实验室环境

实验室需防尘、防湿、避震、避光线直接强烈照射，远离热源、烟尘，实验操作环境温度最好在10-40℃，室温波动≤2℃/H,湿度20%-80%，使用良好的排风。

3.2气源质量及系统

乙炔纯度＞98.5%，杂质含量：硫和磷＜15ppm，水分＜100ppm。空气：采用无油去湿滤尘调压空压机，并及时排除分液罐中的积水。定期检查管道、阀门、接头等各部分是否漏气。

3.3空心阴极灯

空心阴极灯内充入的惰性气体压力远远低于正常大气压力。如果封套划伤或损坏，阴极灯可能发生内爆，其由高压电源供电，从光谱仪上拆下灯之前，确保关闭灯的电流，定期检验阴极灯。

3.4雾化燃烧器系统

3.4.1雾化燃烧器系统

在日常分析中，当完成一组样品分析，更换另一组样品时，继续点燃火焰，喷入去离子水约10min，清洗雾化燃烧器系统前一组样品溶液，以防对后面样品产生干扰，每周对雾化燃烧器系统清洗一次，包括喷雾器、雾化室、和燃烧器。

3.4.2喷雾器

操作中如果发生喷雾器吸液毛细管堵塞，应视仪器所配置的不同喷雾器结构和材质，采用不同措施。由雾化燃烧器系统中卸下喷雾器及撞击球套，用压缩空气从喷雾端口反吹或用注射器反向注入水冲掉堵塞物。对有机质、盐类堵塞物，则需将前端插入重铬酸钾洗液中溶去。

3.4.3雾室

对于废液排出口位于喷雾器连接端的雾室，自雾室与燃烧器连接颈口取下燃烧器，一次用50ml左右去离子水从其颈口灌入，使水顺雾室壁流动，从废液管流出。

4结论

仪器在使用过程中，随着外界环境的变化，设备的老化或超负荷的使用，极易导致仪器管路堵塞、漏液、损坏等，定期对设备进行维护保养，能够遇到故障时快速有效的解决，对及时准确的获取可靠的数据，延长仪器的使用寿命起到关键的作用。

参考文献：何华焜陈江韩《原子吸收光谱仪》141-147