复杂样品中药物检测前处理方法的研究与应用

复杂样品中药物检测前处理方法的研究与应用

龚纯

龚纯

（孝感市食品药品检验所湖北孝感432000）

【摘要】随着经济的发展，人们生活水平提高的同时，食品安全已成为人们普遍关注的问题。加强药物检测，也成为解决食品安全问题的重要手段。尤其一些复杂的样品，对检测仪器有了更高的要求，只有做好复杂样品检测前的处理工作，才能更好的开展检测工作，才能对农残样品做出准确的检测。本文对复杂样品药物检测前处理的方法进行了简单的研究，并明确检测方法的具体应用。

【关键词】复杂样品药物检测处理方法研究应用

【中图分类号】R927.1【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2014）08-0108-02

本文对复杂样品检测前的处理方法进行分析，使用乙腈-无机盐-水相基质对样品进行处理，可以检测拟除虫菊酯。拟除虫菊酯可以利用疏水的作用力和蛋白质结合，使水产品的蛋白质基质发生变性，通过实验发现，药物残留进行药物检测的步骤可以得到简化，并且可以取得极好的检测效果，为药物检测蛋白的结合做出更简单的检测应用。

一、复杂样品药物检测前处理的作用

食品质量问题日益严重，食品安全的检测工作也就显得十分必要。同时，农兽药的种类与应用越来越多，越来越复杂，加大了农药残留的分析和检测的难度。而国外对农药残留限制的项目逐渐提高，这就需要我国药物检测工作加快检测技术的发展。提高复杂样品药物检测前的处理技术应用，例如：固相萃取法和固相微萃取法、基质固相分散法和免疫亲和色谱技术等。提高提取与净化的应用水平，取代传统的提取法，对药物检测前进行分析与筛选，提供稳定的技术保障。

复杂样品前处理的方法是药物检测的基础

近年来，药物检测技术得到迅速的发展，对复杂样品的药物检测技术工作不断的简化，实现快速、高效、准确的检测，对复杂样品前处理，就是对复杂样品经过分析，检测出结果的基础工作。

有专家指出，检测分析中产生的误差有一半的原因是发生于样品的准备与前处理，误差发生于分析的情况不足30%，而且对复杂样品检测前处理的工作量要超过药物检测分析工作量的70%。可见，复杂样品前处理是保障药物检测快速而准确的基础。

复杂样品的前处理技术一般包括提取和分离、纯化与浓缩等方面技术。复杂样品前处理是在最大程度的情况下，对检测目标进行提取工作，并且努力降低干扰，减小误差的发生，可以保障药物检测分析的准确性。现阶段，药物检测的前处理技术既是我国药物检测的弱项，也是国内外药物检测研究中的薄弱部分。

近些年来，随着农药种类的扩大使用，农药化学结构的复杂，农药的高效果，低剂量使用，都使人们使用的食物中的农药残留超标。这种情况，加大了复杂样品检测的难度，而传统的样品前处理技术操作时间长和提取净化效率低的问题，都会使药物检测出现误差，已不适应现代药物检测发展的需要。新的复杂样品前处理技术正以节省成本、节省时间、降低环境污染等优势，在药物检测领域得到新的研发和应用。

二、复杂样品药物检测前处理技术的研究与应用

现阶段，国际普遍应用的复杂样品药物检测前处理技术包括以下：固相萃取、固相微萃取、基体分散固相萃取和凝胶层析、分子印迹技术及免疫亲和层析技术等。而固相萃取和固相微萃取技术的应用在我国十分广泛。

1、固相萃取技术

固相萃取技术通过对固体吸附剂将液体样品里检测目标化合物的吸附，使样品基体与干扰化合物进行分离，使用洗脱液进行洗脱，完成分离与目标化合物的聚集。

固相萃取技术的优势在于不需要使用大量的不相溶溶剂，在药物检测前处理中就不会发生乳化，使用高效的吸附剂，净化小体积样品，可以减少溶剂的使用剂量，对样品的预处理过程可以有效简化，处理费用也会大大降低。

固相萃取技术可以应用于复杂样品微量或者痕量的目标化合物提取，也可以用于净化或者浓缩，是国内外复杂样品进行药物检测普遍使用的主流技术。

固相萃取技术的应用有复合模式的固相萃取：在复杂样品的药物检测分析中，复杂样品的基质与干扰化合物的种类越来越复杂化、多样化，具有极大的性质差异。此时，使用单一的吸附剂是难以去除基质与干扰化合物的，所以，使用复合模式的固相萃取吸附剂联合，开展复杂样品药物检测前处理。

例如：使用乙腈提取和石墨碳黑-氨基的固相萃取，小柱串联净化方式，可以应用HPLC-DAD对稻谷吡虫啉的农药残留量进行处理，使用丙酮-正己烷1:1的提取，再结合活性碳与中性氧化铝柱的串联使用，能够快速去除茶叶里色素与有机碱、酚类化合物的干扰，对于甲氰菊酯和氯菊酯这一类拟除虫菊酯类农药进行有效处理。

2、固相微萃取

固相微萃取是由加拿大研究人员研制的非溶剂分析萃取技术。固相微萃取的萃取原理和气相色谱十分相似，这是在固相萃取技术的基础上研发的新型、高效样品药物检测前处理技术。集采集、浓缩、简单、无溶剂等优势于一身，并且不会对环境造成二次的污染，是十分环保的一种前处理方法。

固相微萃取技术与液液萃取技术、固相萃取技术相比，具有更为明显的优势，集取样、萃取和浓缩、进样为一身，操作十分简便，技术费用成本低，对于复杂样本具有更好的选择性，和其它的分离方法也有更好的兼容性，目前，固相微萃取技术已广泛的应用在我国固、液、气态等复杂样品的药物检测前处理中。

使用固相微萃取技术方法可以更好的对土壤和水及生物体的药物进行检测与分析。在未来的发展中，固相微萃取技术实现新的固定相和顶空进样技术，对挥发性农药实现联用分析，将药物检测的技术范围应用的更广泛。

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