TLC法对蒙药蓝刺头-5味喷雾剂质量控制

TLC法对蒙药蓝刺头-5味喷雾剂质量控制

宝音础古拉1那松巴乙拉2（通讯作者）孟克巴牙尔2

（1内蒙古兴安盟精神卫生中心内蒙古乌兰浩特137400）内蒙古自治区国际蒙医医院内蒙古呼和浩特010065）

【摘要】目的：为蒙药蓝刺头-5味喷雾剂的质量建立博层鉴别方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）对蓝刺头-5味喷雾剂中红花、苏木进行鉴别。结果：薄层色谱中各味药的特征斑点清晰，专属性强。结论：该方法操作简单、准确、专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于蓝刺头-5味喷雾剂的质量控制。

【关键词】蓝刺头-五味喷雾；红花对照药材；苏木对照药材；TCL；质量标准

【中图分类号】R28【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2018）34-0156-02

蓝刺头-5味喷雾剂是内蒙古自治区国际蒙医医院院内验方，由蓝刺头，三七，红花，苏木，冰片组成。具有活血散瘀，消肿止痛的功效，用于跌打损伤，瘀血肿痛，骨折，骨热，刺痛，肌肉酸痛等症。尚无质量标准，故本次实验采用TLC法对处方中的红花、苏木等组份进行鉴别，为有效控制该药的质量提供准确、可靠的检测方法[1]。本品为橘黄色至红橙色的澄明液体；气芳香，味苦而后甜。

【鉴别】按照《国家药品标准》中“中药标准编写细则”内容及技术要求，建立了蓝刺头-5味喷雾剂处方中红花，苏木进行了薄层鉴别研究；分别作为【鉴别】（1）（2），研究内容如下：

1.仪器与材料

SartoriusBT25S型电子天平，SartoriusBSA224S型电子天平，SartoriusBSA423S型电子天平；KQ-500DE型数控超声清洗器；DHG-9240A型电热鼓风干燥器；奥林巴斯BX53正置显微镜；ZF-7型暗箱三用紫外线分析仪。

2.试剂与试药

红花对照药材、苏木对照药材、均购自中国药品生物制品检定所。

蓝刺头-5味喷雾剂：内蒙古国际蒙医医院制剂中心（批号：20150514、20160930、20161026）。

薄层板：硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）、预制硅胶H薄层板（青岛海洋化工厂）、预制硅胶GF254板（青岛海洋化工厂）。其他试剂均为分析纯，水为离子交换高纯水。

3.方法与结果

3.1【鉴别】（1）为处方红花的TLC鉴别

红花为处方中主要药味之一，在处方中所占比例也较大，具有清血热，解毒，的作用。按照《国家药品标准》中“中药标准编写细则”内容及技术要求，需建立以对照药材为对照的薄层色谱鉴别项。故参照《中国药典》2015年版一部“红花”项下的薄层鉴别方法[2]，以红花药材进行条件摸索。按处方比例折算，分别取供试品5ml，相同工艺制备的模拟样品与阴性对照（缺红花）各5ml，制备供试品溶液、模拟样品溶液以及阴性对照溶液，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，取滤液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g,加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为对照药材溶液。以红花对照药材为对照进行薄层色谱实验，结果红花对照药材色谱在相应的位置上显三个明显的黄色斑点，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同工艺同法制备的阴性对照（缺红花）色谱中在相应的位置上未显相同颜色的斑点或荧光斑点，表明处方中其他组分对红花鉴别无干扰，具专属性（见图1），故收入质量标准正文。

3.2【鉴别】（2）为处方中苏木的TLC鉴别

苏木具有清血热，行血，消肿，止痛，治妇人血气心腹痛等功效，为处方中主要药味之一。按照《国家药品标准》中“中药标准编写细则”内容及技术要求，需建立以对照药材为对照的薄层色谱鉴别项。故参照《中国药典》2015年版一部“苏木”项下的薄层鉴别方法[2]，以苏木药材进行条件摸索。按处方比例折算，分别取供试品5ml、相同工艺制备的模拟样品与阴性对照（缺苏木）各5ml，制备供试品溶液、模拟样品溶液以及阴性对照溶液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，取滤液作为供试品溶液。另取苏木对照药材1g,加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。以苏木对照药材为对照进行薄层色谱实验，结果苏木对照药材色谱在相应的位置上显五个明显的棕黄色荧光斑点，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。同工艺同法制备的阴性对照（缺苏木）色谱中在相应的位置上未显相同颜色的荧光斑点，表明处方中其他组分对苏木鉴别无干扰，具专属性（见图2），故收入质量标准正文。

图1图2

图11.阴性2.模拟3.对照片（批号：18590-201608）4.供试品（批号：20150514）5.单味药材

图21.阴性2.模拟样品3.对照片（批号：150923-201605）4.供试品（批号：20150514）5.单味药材

4.讨论

采用薄层色谱法对蓝刺头-5味喷雾剂中红花、苏木分别进行了谱鉴别研究，检出红花、苏木对照药材的特征斑点，其方法简便易行，分离斑点清晰，阴性对照无干扰，重复性好，专属性强。该方法可用于本制剂质量控制。

【参考文献】

[1]孟克巴牙尔.蓝刺头喷雾剂的提取工艺设计[J].世界最新医学信息文摘，2016，16（43）:212+217.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典：2015年版一部[S].北京：中国医学科技出版社,2015：151、164.