建立土壤监测分析质量管理及评估体系的探讨

建立土壤监测分析质量管理及评估体系的探讨

庞华

广东中健检测技术有限公司

摘要：目前，土壤环境监测分析依据的方法标准包含国家标准、环境监测行业标准、农业和林业标准等，有的分析项目由于没有正式标准文本，可供参照的质控要求比较分散甚至是空白。另外，各监测机构在完成土壤监测任务后，缺少科学、统一的质量管理体系，不便于省级监测机构在本行政区域内统一实施统计评估及质量管理等技术工作。因此加强内部质量控制，科学应用外部质控手段，建立全面、有效的土壤监测分析质量管理和评估技术体系，对实现土壤环境监测分析活动全要素溯源传递、全过程质量控制尤为重要。

关键词：土壤;环境监测;质量管理;评估体系;

1土壤环境监测质控存在问题分析

1.1方法标准来源不齐

方法标准的分散性和时间性无法满足目前土壤背景点监测分析的需求。2018年国家生态环境监测方案中规定了67个土壤监测项目，其中理化4项、无机61项、有机2项。这67个项目目前可依据的方法标准包含了国家标准、环境监测行业标准，也有农业、林业、地质标准等，而多数无机元素的测定只有参考文献，并无现行标准，因此，依据不同的行业标准来分析全国2500个土壤背景点的环境质量，存在一定的局限性。且在现行的国家标准中有的还是20年前出台的。使用时间跨度很大的标准，会出现质控措施要求不全面或不一致的情况，不能客观地进行技术评估，数据的可比性和准确性较差。

1.2质控要求不一致

土壤监测质控措施包含了全程序空白、标准曲线、精密度、准确度等，而目前67个土壤监测项目可供参考的方法依据里的质控措施不一致。例如，《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定》(GB/T22105.1—2008)中规定了全程序空白至少2个，缺少浓度要求，精密度要求是相对偏差≤12%，准确度要求是相对误差≤5%;《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法》(HJ680—2013)中规定了全程序空白至少2个，浓度要求低于测定下限，精密度和准确度的要求只有每批次个数的规定，缺少相对偏差和相对误差的要求。2种标准方法对于选择原子荧光法测定汞的质控要求不一致，后期技术评估更无法统一。

1.2.1全程序空白要求不一致

采用全程序空白试验的目的是排除测试过程中可能存在的一些干扰因素。目前空白试样的制备方式有以下几种:(1)不加土壤样品，用纯水同步样品的制备过程制备空白试样。如《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T17141—1997)、《土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法》(HJ873—2017)等;(2)用石英砂代替样品，同步制备空白试样。如《土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法》(HJ923—2017)、《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》(HJ784—2016)等;(3)无空白试样制备的具体描述。如《GB/T22105.1—2008》、《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》(GB/T14550—2003)等。

1.2.2标准曲线要求不一致

除了个别项目采用电极法和容量法外，在采用分光光度法的项目中，对于标准曲线点的数量要求基本一致，即除零点外不少于5个点。相关系数要求≥0.995，如《HJ923—2017》;有的标准要求相关系数≥0.999，如《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ889—2017);有的仅要求每20个样品使用中间点进行1次连续校准，相对误差≤20%，如《HJ784—2016》。

1.2.3精密度要求不一致

有的标准要求每批次(<10个)或每10个样品至少10%的样品做重复消解步骤，但无相对偏差要求，如《HJ680—2013》;有的标准要求每批(最多20个)应做平行样，但对具体比例无明确说明，如《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》(HJ835—2017);有的标准有相对偏差要求，但对频次等无明确要求，如《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》(GB/T22105.2—2008);还有的标准则给出了不同范围内的相对偏差要求，如《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613—2011)等。

1.2.4准确度要求不一致

对于土壤样品测试准确度的判定目前通过标样和样品的加标回收来实现，加标回收率的测定是实验室内经常用于自控的一种质量控制技术。有的标准只有标准样品规定(除容量法、重量法、电极法)加标回收率需在标准值范围内，如《HJ680—2013》;有的标准只规定了加标回收率的范围限值，缺少加标量和加标方式的描述，如《HJ873—2017》;还有的标准则给出不同加标水平对应不同回收率范围以供参考，如《HJ835—2017》等。

2土壤环境监测质量评估体系建议

2.1质量评估体系建立方法

将67个土壤监测项目按类分为有机、无机和理化，按照推荐方法和等效方法识别出标准文本中包含的质控要求。推荐方法和等效方法中各监测项目质控要求的分布情况见图1，HJ为行业标准中的环境行业标准、GB为国家标准、DZ为地质标准、NY为农业标准、LY为林业标准、其他为文献、书籍等。

2.2质量管理及评估体系框架

2.2.1质量管理体系框架

土壤监测分析的质量管理工作涉及各个环节，是贯穿土壤监测分析的质量工程。通常来说，土壤环境质量评估体系包含多个部分，比如，管理体系制度、技术管理要求以及明确的职责划分等等，是多个管理模式的双重管理体系认知，也是现有的最新的质量标准体系认得主要依据。也可以任务，质量控制服从于质量管理，因此，要想建立完善的质量管理体系，首先要做的就是完善质量控制体系的探索和内控。其中内部质控因子包括空白、定量校准、精密性、准确性。监测机构在土壤监测分析活动中通过建立质量控制体系并有效运行，使管理程序化、程序制度化，保障所有监测分析工作都在可控范围内。

2.2.2质量评估体系框架

对于要求的质量评估体系，在不同的框架内拥有这不一样指标限制，对于限定的量化指标数据需要满足的要求多种多样，通常来说，定期评价质量标准是现有的最权威的评估技术标准，只有完善统一的质量评估体系框架才能建立更权威的土壤环境检测质量体系。

有了相对统一和完整的质控要求，相关主管部门通过评价体系的运用，能在某项具体工作中，对样品分析过程中内、外部的质控进行评价，加强系统化管理，掌握和了解各监测机构实施质量控制的水平和情况，促进质量管理水平的提高。

3结语

(1)针对土壤监测分析方法构建了质量管理体系和评估技术体系。其中，质量控制体系重点包含空白、校准曲线、精密度、准确度等实验室内、外部质控环节;评估技术体系主要包括质量管理工作符合性的量化评价考核指标。

(2)立足土壤监测分析全程序质量管理理念，对于土壤监测方法标准中质量控制体系不完整或体系欠缺基础标准等问题，进行了分类归纳，对测试的关键环节，按照批次质控，构建了协调有序的土壤环境监测质量管理体系，有助于管理部门后期对结果的统计与工作质量评估。

(3)质量管理体系和评估技术体系的建立进一步强化了土壤监测分析全程序质量管理，有助于在具体工作中落实质量控制措施，使其有据可依，更能在有效性和全面性方面得到完善，进而提高监测数据的准确性。

参考文献

[1]许园园.河流和湖库沉积物重金属监测质量控制体系的构建及应用实践—以柳江支流和大王滩为例[D].广西:广西大学，2017.

[2]马建宏.农田土壤环境质量监测中的质量保证和质量控制体系研究[D].南京:南京农业大学，2006.