从苦橙中提纯新橙皮苷的工艺及原料质量控制研究

从苦橙中提纯新橙皮苷的工艺及原料质量控制研究

赵源泽

（成都石室中学北湖校区；四川成都610052）

【摘要】目的：研究适合于工业化生产的从苦橙皮提取新橙皮苷的工艺及原料质量控制。方法：采用正交实验对二个不同产地（浙江金华、重庆渠县）不同体积大小（直径0.5-2.5cm）的苦橙通过乙醇提取、活性炭脱色、浓缩结晶法得到新橙皮苷。结果：通过该方法可从0.5-2.0直径的苦橙中提纯出较高收率和纯度的新橙皮苷产品；从2.5cm的苦橙中没提取出新橙皮苷。结论：现所有文献资料显示新橙皮苷从植物中直接提取含量非常稀少，在毛两面针等和茜草科植物毛钩藤中收率不足万分之一，桔类枳实、甜橙中也不足百分之一。研究表明，此工艺从苦橙中提取新橙皮苷收率从其它植物不足百分之一提升至百分之十左右，可用做工业化生产，另外，研究得出苦橙幼果直径越小，收率越高；直径超过2.5cm时收率已很低，不宜于工业化生产。

【关键词】苦橙提取新橙皮苷收率

【中图分类号】R2【文献标号】A【文章编号】2095-9753（2018）09-0308-02

苦橙：芸香科植物，酸橙中一种，法文亦称为"酸橙树".传说苦橙是在公元1200年，由阿拉伯商人引进欧洲，后来在17世纪时，被意大利，西班牙与法国植物学家广为使用，苦橙中主要含有精油(柠檬烯，芳樟醇，香叶醇，橙花醇，醛，邻氨基苯甲酸甲酯)，类黄酮(新橙皮苷、橙皮苷，芦丁，柚皮苷等)。

新橙皮苷：（Neohesperidin）新橙皮甙；柑果苷；桔皮苷；新陈皮苷

新橙皮苷是从枳实、毛两面针及茜草科植物毛钩藤中提取的一种天然新型营养甜味剂的中间体，其经氢化而得的新橙皮甙二氢查耳酮，甜度更是蔗糖的1500－2000倍，不含卡努里。广泛用于果汁、果酒、饮料、糕点及药剂配方的甜味剂（矫味剂），特别适合作为糖尿病患者的食品．

1原料来源

1.1原料来源

浙江金华直径为1cm-2.5cm苦橙、重庆渠县直径0.4-2.5cm直径的苦橙为原料。

2检验方法（HPLC法）

2.1仪器设备：

Agilent1260高效液相色谱仪、电子分析天平（不低于万分之一）、超声波清洗器、针筒式过滤器（有机系0.45um）、移液管、容量瓶、胶头滴管

2.2试药试剂：

甲醇—分析纯；磷酸—分析纯；乙腈—色谱纯

1%磷酸溶液：量取磷酸5.0ml，加入400ml水中，摇匀，再用水稀释至500ml，摇匀，即得。

新橙皮苷对照品：（批号：111857-201703来源：中国食品药品检定研究院）

2.3色谱条件：

称取供试品约50mg，置25ml量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液的制备

称取对照品约50mg，置25ml量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，摇匀。

测定：按上述色谱条件平衡色谱系统60min，待基线稳定后，取上述溶液自动进样，由仪器自动积分并保留图谱。

3提取工艺与检验结果

3.1新橙皮苷的正交法提取工艺：

粉粹：将原料粉碎到10目待用。

提取：三次提取：以原料8倍、6倍、4倍80%乙醇，沸腾回流提取，每次2小时，合并三次滤液。

浓缩：回收乙醇、滤液浓缩至总体积约三分之一。

脱色：浓缩液加5%原料活性炭沸腾回流脱色1小时，过滤

再浓缩：继续浓缩过滤液至30°婆美度

结晶：注入20倍体积10℃纯化水，静止结晶24小时

过滤低温干燥得新橙皮苷

3.2检验结果：

表一：浙江金华苦橙实验情况

4讨论

从以上实验可以得出从苦橙中直接提取新橙皮苷，其收率较高，达到10%左右，且工艺简单，所需要设备不复杂，可用于常规工业化生产。另外从实验研究可得出如下结论：苦橙直径越小，新橙皮苷收率越高，而当直径在2.5cm时，新橙皮苷又提取不出来，具体原因还待近一步探讨，但此实验可指导大生产时，采用直径在2.0cm的苦橙较为稳妥，从而指导果农如何采收高质量的苦橙。

参考文献：

百度百科

中国药典2015版

论文<新橙皮苷的研究进展>于宏伟、张少岩、陆敏、周中高

专利<新橙皮苷的药物用途>2015.12.15

桑叶多糖提纯工艺及质量控制研究.曾森.[J].时珍国医国药.2011.

附录：新橙皮苷检测图谱