不同来源头花蓼药材没食子酸与槲皮苷的含量测定分析

不同来源头花蓼药材没食子酸与槲皮苷的含量测定分析

王梅芳1黄光辉2王磊3

王梅芳1黄光辉2王磊3

（1上海市普陀区利群医院上海200333）

（2第二军医大学药学院上海200433）

（3第二军医大学学员队上海200433）

【中图分类号】R284.1【文献标识码】B【文章编号】1003-5028（2015）5-0008-02

头花蓼为蓼科蓼属植物头花蓼的干燥全草或地上部分，多年生草本。主要生长于我国的西南地区的江西、湖南、湖北、四川、贵州、广东、广西、云南及西藏等地[1]。笔者对不同地区10批药材中的没食子酸和槲皮苷含量与采收时间和采收地进行考察,为头花蓼药材的品质评价提供参考。

1资料

取10批不同地区的药材进行检测，检测药材中没食子酸和槲皮苷含量采收时间和采收地的关系。

2方法与结果

2.1没食子酸的含量测定

2.1.1供试品溶液的制备取本品粉末（过3号筛）约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10%甲醇25mL,称定重量,加热回流60分钟,取下,放冷,再称定重量,用10%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,经0.45μm微孔滤膜过滤，即得没食子酸供试品溶液。

2.1.2对照品溶液制备精密称取没食子酸对照品5.52mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。经0.45μm微孔滤膜过滤，即得0.552mg/mL的对照品液。

2.1.3重复性试验取本品（药材编号为1号,购自安徽亳州）,按2.1.1中确定没食子酸供试品溶液的制备方法,平行制备3份供试品溶液,分别进样20μL,测定峰面积,没食子酸的平均含量为1.6141mg/g,RSD为1.67%,表明重复性良好。

2.1.4回收率试验采用加样回收法,分别精密称取3份已测定含量的样品（没食子酸含量1.6141mg/g）,置于具塞锥形瓶中,精密加入样品含量100%的没食子酸对照品,按供试品溶液制备法制成,即得。进样20μL,计算结果见表1。

2.1.5试样测定结果按2.1.1和2.1.2中的制备方法分别制备供试品和对照品溶液,分别进样20μL，计算含量。10批样品中没食子酸测定结果（见表3）。

2.2槲皮苷含量测定

2.2.1供试品溶液的制备取本品粉末（过3号筛）约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25mL,称定重量,加热回流60分钟,取下,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,经0.45μm微孔滤膜过滤，即得槲皮苷供试品溶液。

2.2.2对照品溶液的制备精密称取槲皮苷对照品6.26mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。经0.45μm微孔滤膜过滤，即得0.662mg/mL的对照品溶液。

2.2.3重复性试验取本品（药材编号为1号,购自安徽亳州）,按2.3中确定的槲皮苷供试品溶液制备方法,平行制备3份供试品溶液,分别进样20μL,槲皮苷的平均含量为3.8918mg/g,RSD为1.50%,表明重复性良好。

2.2.4回收率试验采用加样回收法,分别精密称取3份已测定含量的样品（槲皮苷含量3.8918mg/g）,置于具塞锥形瓶中,精密加入样品含量100%的槲皮苷对照品,按供试品溶液制备法制成,即得。进样20μL,计算结果见表2。

3讨论

由于以头花蓼药材为主要原料的制剂热淋清颗粒、胶囊的制剂标准已被中国药典标准收载，但头花蓼药材的质量标准却未被中国药典收载，这限制了头花蓼的进一步开发利用。为了更好的制定头花蓼药材的质量标准，结合制剂标准，我们选定以没食子酸和槲皮苷作为对照品对10批头花蓼药材的没食子酸和槲皮苷进行了含量测定。

为了阐明差异存在的可能原因，我们考察了贵州省各地区种植的头花蓼药材中没食子酸与槲皮苷含量与不同采收地和采收期之间的影响[2]。结果发现在贵州省不同地区种植的头花蓼药材其没食子酸和槲皮苷含量差异较大，贵州关岭,贵州乌蒙，贵州紫云三个地方的头花蓼药材没食子酸和槲皮苷含量较高，与其他一些地区药材中两者的含量相差可达2-3倍，差异较大。同时我们对同一个产地的药材不同采收时期考察发现，没食子酸含量较高的最佳采收时期是6月底到7月初，槲皮苷含量较高的最佳采收期是7月底到8月初。

本文建立的高效液相色谱法能够快速，准确，简便利用HPLC测定头花蓼中没食子酸与槲皮苷的方法，在最短的时间内可以检测出药材中没食子酸和槲皮苷的含量，对药材进行质量控制，对于头花蓼药材资源的开发利用具有重要意义。同时不同来源的头花蓼药材中没食子酸和槲皮苷含量差异较大，与其相应的采收地和采收时期相关[3]。本文根据实验测定结果，初步确定了最佳的采收期和采收地，从而为头花蓼药材的资源品质评价提供依据。

参考文献：

[1]宋立人,洪恂,丁续亮,等．中国中药学大辞典(上)[M]．北京：人民卫生出版杜,20ol：283．

[2]贵州省药品监督管理局．贵州省中药材、民族药材质量标准[M]．贵阳：贵州科技出版社,2003：147．

[3]王祥培,万德光,王祥森,等．不同产地野生与栽培头花蓼中总黄酮的含量分析[J]．时珍