不确定度在药品检验中的评价作用

不确定度在药品检验中的评价作用

谭纹马琳

谭纹1马琳2

(1长春中医药大学研究院吉林长春130117；2吉林省通化市食品药品检验所吉林通化134000)

【中图分类号】R927.1【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2013)11-0364-02

【摘要】目的以往在药品检验过程中对检验数据及检验结果都是以RSD进行评价，实际上，测量误差本身就是一个不可知的量，因此用误差来表示实际的测量结果是不准确的。而不确定度则表示在实验测量结果中由于测量误差的存在，而对被测量值不能确定的程度，用于表示被测量的真值存在于某一个量值范围的评定,真实地反映出测量结果的可信程度，是一个确定的值，因此,使用不确定度对数据及结果进行评定比使用RSD更合理、也更科学。

【关键词】RSD不确定度可信程度

长期以来，对实验数据的质量均以传统的误差理论来进行评估，实际上，测量误差应是测量值与真值之差。由于真值是不可测量的，它是一个理想人为认定的数值，所以测量误差实际上就是一个不可知的量，不能用误差来表示实际测量的结果。1993年ISO联合IEC、BIPM、OIML、IUPAC、IUPACP、IFCC等7个国际组织发布了《测量不确定度表述指南》，指南中明确提出使用不确定度作为评定结果正确程度的建议。

中国实验室国家认可委员会(CNAL)建议，今后在出具的

任何校准证书，鉴定报告，测试报告，学术报告，建立新的检验方法等的实验测量结果都必须加以不确定度进行说明，才可被承认是有效的结果。

由于测量不确定度的概念在我国应用时间较短，CNAL建议各检测及校准实验室要逐步开展测量不确定的评定及应用工作，特别是进行实验室认证的具有检测及校准实验室必须进行不确定度的评定工作。

不确定度的全称为测量不确定度，它是测量结果带有的一个参数，用于表征合理赋予被测量值的分散性，是表示测量的真值所处量值范围的评定，是根据某一置信概率给出的真值可能落入的区间。实质也可以将不确定度理解为在实验测量结果中，由于测量误差的存在而对被测量值不能确定的程度，表示被测量的真值存在于量值范围的评定，它能反映出测量结果可信程度的高低。具体表示为与一定置信概率相联系的误差分布，本身是一个确定的值，所以可以这样理解，只要能产生误差的地方，就会产生不确定度。在对不确定度进行评估时，作为检验人员就要充分考虑到产生不确定度的所有来源。

在我们从事的药品检验工作中，由于一些新的检验方法和检测技术不是很成熟，应用于检验时间较短，重复性较差，特别是针对中药及中药材所建立的检验方法，由于中药材品种多，成分复杂，产地不同，采收季节不同，其主要成分的含量都会有很大差别，所以在检验方法上就存在着以下几种情况的不确定度评定。

①对被测量定义不完善或不完整的地方，所以对此就要考虑与标准中技术要求不同所列出的修正因子而产生的不确定度；

②实验检验方法不够理想(如提取溶剂与有效成份由于混溶导致提取不完全，应采用内标法含量测定却采用外标法等)；

③取样的供试品不具有足够的代表性；

④实验操作人员对仪器读数数据，分辨力等因素造成的读数误差；

⑤对实验环境如温度、湿度等考虑不周全；

⑥实验所应用的标准物质的值标定不准。

a测量方法和测量程序的近似性和假定性不理想；(如标准曲线的拟合性);

b实验测量条件完全相同下平行实验的重复性不好；

在实验过程中，由于存在着各种各样的不确定因素，因此不确定度的评定对测量结果的影响是显而易见的，为保证检验结果的真实可靠，应对检验过程中的所有不确定因素所产生的不确定度进行评估。

例如：

(一)在药品检验过程中，天平是最常使用的称量手段，因此天平使用所带来的不确定度就会产生两个误差来源：

1、天平校准中线性所带来的不确定度

2、称量的重复性

因此，称量过程中天平所带来的不确定度计算：

①天平校准：a/c=(置信区间a由制造商供出；c为置信系数)

②称量变动性：0.5×最后一位有效数字

天平校准所带来的不确定度计算：

(二)在药品检验过程中，经常使用体积容器，如：滴定管、移液管、容量瓶及量筒等，它们所带来的不确定度有4个来源：

①体积校准；

②充满液体至刻度的变动性；

③实验环境温度与校正温度不同；

④实验人员读数所带来的；

因此体积所带来的不确定度计算：

①体积校准:(a由制造商给出的置信区间)

②充满液体至刻度的变动：≤50ml的体积容器0.0092ml

100ml的体积容器0.02ml

③温度：

(a为体积变化=v×液体的膨胀系数×温度变化；水的膨胀系数为2.1×10-4/℃)

④人员读数：带有刻度容器如滴定管：

不带刻度如容量瓶：

通过以上两个实验过程可知，最常使用的实验操作均会产生不确定度，因此，当对某一实验数据及测量结果进行评价时，不应仅计算RSD，而应计算所有误差所带来的不确定度，只有这样才能保证检测数据及检验结果更准确，与实际更接近。

参考文献

[1]9207421食品微生物实验室质量管理手册.

[2]JJF1059-1999测量不确定评定与表示[s].

[3]叶德培.测量不确定度理解评定与应用[M].北京：中国计量出版社.2005：93—94.

[4]元以栋，张红，李艳叶.硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度不确定度的评定[J].中国计量，2008(5)：70—72.