对比研究APDC-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法测定地表水中的镉、铅、铜

对比研究APDC-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法测定地表水中的镉、铅、铜

孙瑞玲吕睿

摘要：本文以某地地表水为研究对象，采用地表水镉、铅、铜测定两种常用的方法，即APDC-MIBK萃取火焰吸收法和石墨炉原子吸收法方法对样品中的铜、铅、镉进行测试；并对样品测定结果、精密度及加标回收率进行对比分析。

关键词：镉、铅、铜；测定；APDC-MIBK萃取火焰吸收；石墨炉原子吸收

镉、铅、铜是我国地表水质量检测重要指标，对衡量地表水是否存在金属污染具有重要作用和意义。常用测定方法主要有APDC-MIBK萃取火焰吸收法，石墨炉原子吸收法，以及近年来新起的电感耦合等离子发射光谱法与电感耦合等离子体质谱法等，本文以常见的地表水为研究对象，采用原子吸收分光光度计为分析仪器，APDC-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法两者为分析方法对铜、铅、镉金属进行测试，通过对比分析两者的实验结果，为两种分析仪器数据的一致性提供技术支持。

1实验仪器与步骤

1.1实验仪器、试剂

实验仪器为Z2000日立原子吸收光谱仪，光源采用镉、铅和铜空心阴极灯。实验所用标准溶液及质控样全都来自于环保部标样所，其中质控样采用标六种混标样，样品的标号为200927，镉、铅和铜的标准参考值如表1所示。

实验用水采用无离子高纯度水，其电子率可达18.2MΩ·cm以上；氩气纯度不小于99.999%；乙炔纯度不小于99.9%。

1.2实验步骤

1.2.1APDC-MIBK萃取火焰吸收法

（1）样品预处理

取样品100mL放入烧杯，将等量浓度为0.2%的硝酸溶液作为实验空白样；用2%的盐酸将样品pH值调整至3.0；将样品移至容量瓶，添加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，均匀摇晃，再添加10mL甲基异丁基甲酮，猛烈摇晃不少于1min；待样品分层之后，沿容器壁缓慢滴入纯水，以此使有机相升高至原子吸收毛细管能触到的高度[1]。

（2）配制标准曲线

分别移取不量的混标溶液于分液漏斗中，并由0.5%的硝酸溶液进行稀释定容至50mL。然后按照上述测定步骤进行萃取与测量。

1.2.2石墨炉原子吸收法

配制标准曲线

仪器调试准确后，将配制的不同浓度的标样直接进样测试，且浓度为0.5%的硝酸溶液分别作为稀释液与空白样。由于样品为地表水，分析样品前检查是否存在基体干扰，并采用相应的校正措施。

1.3准确度试验

实验过程中采用标号为200927的样品作为质控样测定，不同方法均测量四组平行样，以此对各方法准确度及精密度进行检验。

1.4加标回收率试验

各方法均取测定对象样品实施加标回收率试验，实际加标浓度和样品实测浓度有关。

2实验结果和分析

2.1标准工作曲线

根据以上要求分别配制不同方法对应的标准工作曲线，然后使用光谱仪对吸光度数值进行测定，并采用相应仪器按照吸光度数值和浓度之间的关系配制标准曲线，曲线的横坐标采用浓度，而纵坐标采用吸光度数值，以此得出特征浓度与线性回归方程[2]。

从结果上看，相比之下，APDC-MIBK萃取火焰吸收法具有较好的吸光度数值及曲线线性。通过对不同方法特征浓度的对比，发现都可以满足测定要求，而石墨炉原子吸收法具有更高的灵敏性，可在低浓度样品测定中使用。

2.2样品测定

按以上样品处理规定及各方法操作步骤，对相同样品进行测定，每个方法对应六组平行样。根据表2结果可知，不同测定方法在实际结果上没有明显差别，但是在数据精密性APDC-MIBK萃取火焰吸收法要低于石墨炉原子吸收法，究其原因主要为萃取过程中萃取不完全，或者是萃取过程中有少量的损失，对有机相中的金属含量产生一定的影响。从所得结果比较石墨炉原子吸收法结果总体稍低于萃取火焰原子吸收法，可能是由于石墨炉基体效应的影响。

2.3标准样测定

本研究中采取的内控手段为对标准样品的测定，每个方法对应四组平行样。分析结果见表3.由此可知，这两种测定方法的精密度及准确度均很高，均可满足实际样品测定基本要求，且测定结果具有参考和应用价值。

2.4加标回收率测定

取现场实地样品进行加标回收率试验和测定。根据表4结果可知，这两种测定方法的加标回收率均得到满意的回收率。

3总结

（1）对于样品中镉、铅、铜实际含量的测定，APDC-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法的测定结果无明显差别，并且精确度与准确度都很高，经试验验证二者加标回收率都满足要求，说明测定结果具有良好的参考与实用价值。

（2）APDC-MIBK萃取火焰吸收法操作步骤多，对萃取条件有较高要求，而且所用萃取剂还具有一定毒性，最终得到的有机相普遍偏少，难以满足连续测定要求，而且结果还会受到环境及具体过程直接影响。

（3）石墨炉原子吸收法灵敏、快速、但是造价昂贵等实际问题，但其样品处理与实验操作十分简单，而且避免有毒有害物质的产生。此外，应注意的是，在利用此法进行测定时，要对基体较为复杂的样品在测定时加入一定量改进剂。

参考文献：

[1]李存圣，赵汝丽.ADPC-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法测定地表水中镉、铅、铜的对比研究[J].环境科学导刊，2016（01）:93-97.

[2]王焕姣，蒋辉云，文新宇.APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法与石墨炉原子吸收法测定地表水镉的对比研究[J].中国西部科技，2016（16）:1-2.