舒肺糖浆的质量标准研究

舒肺糖浆的质量标准研究

肖琦1阳文武1薛梅2

肖琦1阳文武1薛梅2

(1重庆万州食品药品检验所重庆万州404100)

(2重庆三峡中心医院重庆万州404100)

【摘要】目的建立舒肺糖浆的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的甘草进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对盐酸麻黄碱进行含量测定，色谱柱采用菲罗门C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相为0.025mol/L磷酸二氢钠-甲醇（85：15），流速为1.0ml/min，检测波长为210nm。结果在薄层色谱图中检出了甘草药材的特征斑点，阴性无干扰；盐酸麻黄碱进样量在0.032～0.795μg范围与峰面积线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为99.54%(RSD=0.87%，n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好，可用于舒肺糖浆的质量控制。

【关键词】舒肺糖浆质量标准薄层色谱高效液相色谱盐酸麻黄碱

【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）12-0136-02

TheQualityStandardforShufeiSyrup

XiaoQi1，YangWenwu1，XueMei2

(1.WanzhouInstituteforFoodandDurgControl,WanzhouChongqing404100;2.ChongQingThreeGorgesCentreHospital,WanzhouChongqing404100)

【Abstract】ObjectiveToestablishthequalitystandardforShufeiSyrup.MethodsRadixGlycyrrhizaewasidentifiedbyTLC.EphedrineHClwasdeterminatedbyHPLC,ThePhenomenexC18column(250mm×4.6mm,5μm)wasusedwiththemobilephaseof0.025mol/Lsodiumdihydrogenphosphateanhydrous-methanol(85:15)ataflowrateof1.0ml/minandthedetectionwavelengthwassetat210nm.ResultsRadixGlycyrrhizaecouldbedetectedbyTLC,negativedeterminationwithoutinterference.EphedrineHClwaslinearwithin0.032～0.795?gr=0.9997andtheaveragerecoveryratewas99.54%(RSD=0.87%，n=6).ConclusionTheestablishedmethodissimple,accurateandbetterrepeatable,whichcanbeusedforthequalitycontrolofShufeiSyrup..

【Keywords】ShufeiSyrupQualityStandardTLCHPLCEphedrineHCl

舒肺糖浆是由盐酸麻黄碱、氯化铵、甘草流浸膏、桔梗流浸膏、百部流浸膏等五味药组成的复方制剂，具有镇咳祛痰的功效，用于治疗急慢性支气管炎，收载于《卫生部药品标准?中药成方制剂》第十二册[1]，仅有两个化学反应和氯化铵含量测定。质量标准不完善，不利于其质量控制。为提高质量控制标准，本文对其方中其他成分进行检测，现报告如下。

1仪器与试药

高效液相色谱仪（安捷伦agilent1100）；盐酸麻黄碱对照品（批号为171241-201007，供含量测定用，含量以99.7%计），由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯；舒肺糖浆（太极集团西南药业股份有限公司，批号分别为110302、110503、120202）。

2方法与结果

2.1薄层色谱[2]

取本品1ml，蒸干，加甲醇10ml，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水煎煮3次，每次2小时，合并煎液，放置过夜使沉淀，取上清液用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取按处方比例除去甘草的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照品无干扰（见图1）。

1，3-供试品溶液2，4-对照药材溶液5.阴性对照品溶液

图1薄层色谱图

2.2含量测定

2.2.1色谱条件

色谱柱：菲罗门C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相：0.025mol/L磷酸二氢钠-甲醇（85：15），流速为1.0ml/min，检测波长为210nm。

2.2.2溶液制备

精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加入0.01mol/L盐酸稀释定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加0.025mol/L磷酸二氢钠制成每1ml含约30μg的溶液，作为对照品溶液。按处方工艺制备不含盐酸麻黄碱的样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.2.3方法学考察

专属性试验：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各10μl，依法进行测定，结果阴性对照品溶液无干扰（见图2）。

ABC

A.对照品溶液B.供试品溶液C.阴性对照品溶液

图2高效液相色谱图

线性关系考察：分别精密吸取质量浓度为0.0318mg/ml的盐酸麻黄碱对照品溶液1，5，10，15，20，25μl,进样，测定峰面积，以峰面积对进样量进行回归，得方程为Y=0.0104X+0.4874，r=0.9997(n=6)。结果表明，盐酸麻黄碱进样量在0.032～0.795μg范围内与峰面积线性关系良好。

精密度实验：精密吸取对照品溶液，连续进样6次，每次10μl。结果的RSD=0.98%（n=6）。

稳定性实验：取同一供试品溶液，每2h进样1次，结果5次测定的峰面积的RSD=1.1%，表明供试品溶液中盐酸麻黄碱在10h内稳定。

重复性实验：取同一批号样品6份，按样品溶液制备方法操作，测定盐酸麻黄碱峰面积。结果的RSD=1.6%，表明方法的重复性良好。

加样回收试验：精密量取已知含量的样品1ml，共6份，分别加入浓度为0.1490mg/mL的盐酸麻黄碱对照品5ml，加0.01mol/L盐酸稀释定容至50ml量瓶中，依法测定，计算回收率，结果见表1。

表1盐酸麻黄碱加样回收试验结果(n=6）

样品含量（mg）加入量（mg）测得量（mg）回收率（%）X-（%）RSD（%）

0.74760.74501.4956100.4

0.74760.74501.4972100.6

0.74760.74501.479498.2399.540.87

0.74760.74501.487399.29

0.74760.74501.487099.25

0.74760.74501.488599.45

2.2.4样品含量测定

取本品3批（批号分别为110302、110503、120202），按含量测定方法进行测定，外标法计算供试品中盐酸麻黄碱的含量，结果分别为0.744、0.752、0.748mg/ml，RSD%分别为0.44%、0.30%、0.35%。

3讨论

本文对方中的甘草流浸膏、桔梗流浸膏、百部流浸膏均进行了薄层色谱的鉴别试验，结果显示，桔梗流浸膏和百部流浸膏阴性对照有干扰，有待进一步更改实验条件，甘草流浸膏获得了较好的分离效果。综合了文献资料[3][4]，最终选定了色谱条件为流动相：0.025mol/L磷酸二氢钠-甲醇（85：15），流速为1.0ml/min，检测波长为210nm，对盐酸麻黄碱进行了测定，获得了较好的分离效果。本文方法简便，易操作，重现性好，准确性高，可以作为舒肺糖浆的质量控制。

参考文献

[1]WS3-B-2439-97，中华人民共和卫生部药品标准?中药成方制剂（第十二册）[S].

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010：80

[3]WS-10001-(HD-1083)-2002，国家药品标准?化学药品地方标准上升国家标准(第十一册)[S].

[4]YBZ14452004，国家食品药品监督管理局标准（试行），小儿化痰止咳颗粒[S].