灌制何首乌药粉灭菌工艺研究

灌制何首乌药粉灭菌工艺研究

林荣锋陈剑平肖凤霞文惠玲陈秀娟

林荣锋陈剑平肖凤霞文惠玲陈秀娟

（广州中医药大学广东广州510405）

【摘要】目的：优选制何首乌药粉的灭菌工艺。方法：以灭菌前后微生物限度和二苯乙烯苷含量为指标，比较湿热、干热和紫外线等三种不同灭菌法的灭菌效果。结果：以微生物限度为考察指标，湿热灭菌法和干热灭菌法的灭菌效果较好。但湿热灭菌法后二苯乙烯苷含量降低显著，而干热灭菌法其含量变化小。结论：选择干热灭菌法为制何首乌药粉的灭菌工艺，灭菌条件为温度120℃时，灭菌1小时。

【关键词】制何首乌灭菌工艺二苯乙烯苷

【中图分类号】R283【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2012）06-0319-02

滋肾宁神胶囊是由国家卫生部药品标准收载的中药保护品种滋肾宁神丸改进而成[1]。滋肾宁神丸由炒白芍、制何首乌、熟地黄、五指毛桃等十六味药制成的胶囊剂，具有滋补肝肾，宁心安神的功效。本方制剂中制何首乌粉碎成粗粉后直接入药，本文考察滋肾凝神胶囊制剂工艺中制何首乌药粉的灭菌工艺，现将研究结果汇报如下。

1仪器与试药

DFY-600摇摆式高速万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司）；国家标准检验筛30目（浙江上虞市道墟五四仪器纱筛厂）；DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；东方-A型直热式电热恒温干燥箱（广州东方电热干燥设备厂）；YX280A手提式不锈钢蒸气消毒器（上海三申医疗器械有限公司）

2试验方法

按处方比例取制何首乌粗粉混合均匀，分别采用湿热灭菌法、干热灭菌法和紫外线灭菌法，在规定的灭菌条件下对样品进行灭菌（见表1），对样品进行微生物限度检查，并以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（以下简称二苯乙烯苷）含量为指标，对灭菌前后的成分变化进行跟踪。

表1不同灭菌方法和条件

NO.灭菌方法灭菌条件灭菌时间（h）

1湿热灭菌法温度为121℃0.5

2干热灭菌法温度为120℃1.0

3紫外线灭菌法温度为10℃～55℃

波长为254nm1.0

2.1微生物限度检查

照微生物限度检查法（中国药典2005年版一部附录VID）测定[2]。

2.2二苯乙烯苷的含量测定

照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部正文123页及附录VID）测定。

2.2.1色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按二苯乙烯苷峰计算应不低于2000。

2.2.2对照品溶液的制备

精密称取二苯乙烯苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。

2.2.3供试品溶液的制备

取本品粉末（过四号筛）0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25mL，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液滤过，取续滤液，即得。

2.2.4测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

3结果

灭菌前后样品微生物限度检查和二苯乙烯苷含量的测定结果见表2。

表2灭菌方法和条件的考察结果

乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷2.67%1.99%2.28%2.69%由上表可知：以微生物限度为考察指标，湿热灭菌法和干热灭菌法的灭菌效果较好。但湿热灭菌法灭菌后二苯乙烯苷含量降低显著，而干热灭菌法其含量变化小，故选择干热灭菌法，灭菌条件为温度120℃时，灭菌1小时。

4、讨论

本方制剂处方中制何首乌以粗粉直接入药，按照规定必须检查微生物限度，因此选择微生物限度作为考察指标之一。中药制剂工艺过程可影响中成药的化学成分[3]。二苯乙烯苷是制何首乌的主要有效成分[4]，又鉴于其不稳定性，因此将其列为考察指标。同时微生物限度及二苯乙烯苷含量为指标优选灭菌工艺，利于本方制剂的质量控制，发挥更好的药效。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.《中华人民共和国卫生部药品标准(中药成方制剂第十八册)》[S].北京:人民卫生出版社,1992:339.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京:化学工业出版社,2005:123.

[3]白研,葛发欢,史庆龙,等.超临界CO2流体萃取制何首乌中的有效成分

[J].中药材,2005,4(28):290-291.

[4]班翊,刘其礼,金悠,等.二苯乙烯苷的稳定性研究[J].中草药,2004,11(35):1235-1237