浅析化学检测实验室的质量控制

浅析化学检测实验室的质量控制

马新月

中国质量认证中心广州分中心广东省510620

摘要：近年来，随着人们对生命健康、产品质量的重视，化学检测实验室已成为消费品安全检测的主力军。检测质量是实验室生存和发展的保证，是衡量实验室管理能力的标尺，是为客户提供优质服务的前提。因此，如何保证检测结果的科学、公正、准确、可靠，加强和规范检测结果的质量控制，是每一个化学检测实验室必须解决的课题。质量控制是实验室为达到质量目标和质量要求所采取的技术活动，是实验室质量管理体系的核心。国内一些学者对化学实验室内部质量控制的现状和方式进行了一些探讨。

关键词：化学检测实验室质量控制

引言

随着实验室认可活动的持续推进，质量控制在实验室管理中应用的越来越广泛。实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室质量间控制。检测数据的准确可靠是实验室管理者的目标，也是实验室赖以生存的保证，是占领检测市场的必备武器。为了保证检测结果的准确性，检测过程的质量控制显得尤为重要。

1.质量控制体系的建立

化学实验室应根据ISO/IEC17025:2005《检验和校准实验室能力的通用要求》和CNAS－CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》的规定，特别是

“5.9检测和校准结果质量的保证”的要求，结合实验室实际工作情况，建立实验室的质量控制体系。

1.1质量控制体系的设计

质量控制体系设计阶段主要是为了建立良好的质量控制体系所做好各种准备工作，确保不会产生系统性、整体性不强，以及脱离实际等弊病。通过培训或会议形式，统一各层次人员立适宜的质量控制体系的认识;对人员的组成、设备配置情况、检测范围、检测类型等情况进行充分调查，分析人员和设备的水平、检测产品的特性、各类检测过程中质量控制的关键控制点等现有情况;组成包括体系管理人员、关键检测人员、数据统计分析人员的质量控制体系编制小组。

1.2质量控制体系文件的编制

质量控制体系文件制定的目的是明确检测结果控制的内容及要求，确保检测结果的有效性。编制质量控制体系文件的关键是既满足认可认定准则的要求，又符合实验室实际情况，确保实效性。化学实验室质量控制体系文件应包括内部质量控制计划、外部质量控制计划、复核或复检的程序、质量控制的方式等内容。个别重要环节还可单独编制程序文件，如能力验证及比对试验工作程序、盲样考核管理程序、产品质量仲裁和产品鉴定控制的程序等。

1.3质量控制体系的运行和评审

质量控制体系文件编制并宣贯后，就进入体系的运行和评审阶段。运行和评审是将体系试运行中暴露出的问题，及时纠正、调整和改进的过程，使体系达到动态控制程度，保证质量控制体系能够保持和不断完善。

2.质量控制的措施和方法

2.1内部质量控制

内部质量控制是基础。内部质量控制是实验室人员对分析检测质量进行自我控制的过程，实验室应采取有效的内部质量控制措施来保证检测分析获得准确的结果。ＣＮＡＳＣＬ－１０：２０１２指出内部质量控制应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品分析，

2.2比对试验

内部比对是化学实验室内部质量控制的一种常用方法，也是实验室内部发现问题的有效手段。化学检测比对的形式可多样化，如由两个以上人员对同一样品进行重复检测的人员比对，使用不同分析方法对同一样品进行检测的方法比对，使用不同仪器对同一样品进行检测的设备比对等。

2.3加标试验

加标回收试验是在试样中加入已知浓度的标准物质，从所得结果计算加标回收率。通过加标回收试验可检验试验结果的准确度和了解操作过程中样品的损失情况。需注意添加的标准物质浓度水平应接近分析试样的浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的标准物质总量不应显著改变样品基体。

2.4控制样品分析

控制样品分析是化学检测实验室另一种常用的内部质量控制的方法。实验室的控制样品包括有证标准物质、次级标准物质及实验室自制参考物质。应按计划对标准物质进行期间核查，保证测量结果的溯源性；还可考察标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求、量值是否准确等。控制样品应按常遇到的基体和含量水平准备，对定期进行分析的控制样品的测定结果可采用统计学原理建立质量控制图和控制限进行分析评价。

2.5外部质量控制

外部质量控制又称实验室间质量控制，是指由外部的第三方对实验室及其检测人员的检测质量定期或不定期进行考查的过程，包括能力验证计划、实验室间比对和测量审核等３种类型。通过外部质量控制，可发现实验室在日常检测中较难发现的系统误差，以便查找原因、及时纠正，保证测试结果的可溯源性和可比性。

2.5.1能力验证计划

能力验证计划是重要的外部质量控制活动，是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法。其结果是ＣＮＡＬ判定实验室能力的重要技术依据，是评价实验室技术能力的重要依据之一，也是维持国际间认可机构互认的基础之一；能力验证的频次应与所承担的工作量相匹配。实验室要尽可能多地参加国际、国内的能力验证活动，以满足ＣＮＡＳ能力验证领域和频次要求且获得满意结果。

2.5.2实验室间比对

实验室间比对是另一种外部质量控制活动，其目的往往不是直接用于满足ＣＮＡＳ能力验证的要求。比如，确认方法特性、为标准物质／标准样品赋值、支撑国家计量院间测量等效性声明等实验室间比对。实验室通过参加这些国内不同实验室间的比对活动，获得统计分析的试验结果，可以确定实验室相关检测项目的水平和状态，寻找可能改进和提高的机会，达到检测结果质量控制的目的。

3.质量控制的评价手段

控制图(ControlChart)是对过程质量特性值进行测定、记录、评估，从而监察过程是否处于控制状态的一种用统计方法设计的图。图上有中心线(CL，CentralLine)、上控制限(UCL，UpperControllimit)和下控制限(LCL，LowerControllimit)，并有按时间顺序抽取的样本统计量数值的描点序列。在化学实验室里，检测过程质量控制一般是对检测质量特性值的控制，例如各种检测过程中的质量、体积、吸光度、峰高、峰面积、荧光度值等特性数值。通过质控图，能区分检验过程中质量的变异性质，发生异常时，及时警告，既可起到预防作用，也可起到直接控制和诊断过程的作用。控制图是统计过程控制的重要手段，也是化学检测质量控制的最常用、最有效的手段之一。化学实验室常用的分析质量控制图为均值—极差控制图(X－R图)，可用在质控样品的分析中，一般对质控样品分析20组，每组平行测定5次，计算每个子组的平均值Xi和极差Ri、样本总均值X与平均样品极差R。通过公式计算R图中心线(CLR)、上控制线(UCLR)、和下控制线(LCLR)，并以极差为纵坐标，以测定顺序为横坐标，绘制R控制图(图1)。

4.结束语

化学检测实验室的质量控制工作是一项系统性工程，贯穿于实验室全部质量活动的始终。实验室的管理者应充分认识质量控制的重要性，鼓励全员参与，从内部质量控制着手，同时借助于外部质量控制活动，科学地做好实验室的质量控制计划及结果评价与改进工作，从而确保实验室检测结果的科学、公正、准确、可靠。

参考文献：

［１］ＩＳＯ／ＩＥＣ１７０２５：２００５检测和校准实验室能力的通用要求［Ｓ］．

［２］ＣＮＡＳＣＬ０１检测和校准实验室能力认可准则［Ｓ］．

［３］郑卫东，郑诗超，胡丹，等．浅析我国化学分析实验室内部质量控制现状［Ｊ］．理化检验－化学分册，２０１２，４８（１０）：１２２８－１２３０．