泌淋通颗粒质量标准的研究

泌淋通颗粒质量标准的研究

于春英

于春英（吉林大药房吉林长春130000）

【摘要】目的建立泌淋通颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中黄连进行定性鉴别，用HPLC法测定绿原酸的含量。结果薄层斑点清晰，专属性强。绿原酸在0.33625~2.0175μg之间线性关系良好，R=0.9999。平均回收率为98.47%，RSD=1.42%（n=5）。结论该方法简单、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。

【关键词】高效液相色谱法薄层色谱法泌淋通颗粒绿原酸质量标准

泌淋通颗粒由菊花、黄连、金钱草等六味中药组成，具有清热解毒，利尿通淋的作用。用于治疗湿热蕴结所致的小便黄赤，量少不畅及湿热淋等症。为控制药品质量，本实验采用TLC法对方中黄连进行了定性鉴别，采用HPLC法对方中菊花的主要成分绿原酸进行了含量测定。结果表明该方法简便、准确、重现性好，可作为该药的质量控制方法。

1仪器与试药

仪器：LC-10Atvp型高效液相色谱仪（岛津），SPD-10Avp紫外检测器。UV-3000型紫外分光光度仪（岛津）。

试药：绿原酸对照品购自中国药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

2定性鉴别

2.1取本品10g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，用乙醚提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和正丁醇提取3次，每次20ml，正丁醇层蒸干，残渣用甲醇5ml溶解，加入2g中性氧化铝，拌匀，水浴上挥尽甲醇，上中性氧化铝柱（100-200目，内径1.5cm，高3cm）用乙酸乙酯-甲醇（3：1）50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连药材粉末50mg，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为对照药材溶液。再取小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及对照药材溶液各2μl，供试品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯－异丙醇-甲醇-浓氨溶液（6：3：1.5：1.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。

3绿原酸的含量测定

3.1色谱条件色谱柱选择Shia-PackVP-ODS柱；乙腈-0.4%磷酸溶液（10：70）为流动相；检测波长328nm；流速0.6mL/min；柱温30℃。

3.2对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。

3.3供试品溶液的制备取本品10g，研细，取约1.0g，精密称定，置烧瓶中，精密加入70%甲醇50mL，称定重量，水浴上加热回流30分钟，取下，放冷，称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.4线性关系考察分别精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10?l注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，Y=2805703X-13505，r＝0.9999，结果表明对照品在0.33625～2.0175μg范围内，呈良好线性关系。

3.5稳定性试验精密吸取同一供试品溶液，每隔一定时间进样10?l,依法测定，RSD为0.88%（n=5）。

3.6精密度试验精密吸取对照品溶液10μl，分别进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度，RSD为0.72%（n=5）。

3.7重现性试验精密称取同一批样品，共5份，依法独立测定，RSD为1.24%。

3.8回收率试验精密称取同法测定的已知含量样品，精密加入对照品溶液适量，精密加70%甲醇50mL，依法测定，平均回收率为98.47%，RSD为1.42%（n=5）。

3.9样品测定取三批样品，依法制备供试品溶液，每批二份，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算三批样品中绿原酸的含量，结果见表1。

4讨论

取对照品溶液适量在200-400nm波长范围内进行紫外区扫描，结果在328nm处有最大吸收峰，而空白溶液在与对照品峰相应的保留时间处无吸收峰，而供试品溶液有吸收峰，故选择328nm为测定波长。

含量测定曾参考文献[1]及经过反复试验选择用甲醇-水、乙腈-水为流动相，最后确定乙腈-0.4%磷酸溶液（10：70）为流动相时，分离效果好，峰型好。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典一部[S].北京：化学工业出版社，2010：292.