气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法

气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法

龙高峰

东莞汉莎产品技术咨询服务有限公司广东东莞523000

摘要：近年来，随着科学技术的快速发展，人们的整体生活水平都得到了提升，社会对于食品安全的关注度越来越高。在农药检测方面，越来越丰富的手段被投入使用。文章以气相色谱法对农药残留的机制，影响要素进行分析，从而进一步提出解决问题出现的策略。

关键词：气相色谱法；农药残留；基质效应；解决策略

前言：

从当前的情况来看，农药被大量使用在农业生产养殖过程中，其对增加农作物的产量，提高农作物养殖效率，增加农户的经济效益有重要的意义。然而，由于缺乏严格规范的管理机制，目前普遍也存在着农药滥用的现象，一方面对环境造成了很大的污染，另一方面对人们的身体健康产生不利的影响。根据国际欧盟以及联合国粮农组织以及世界卫生组织的规定，蔬菜，水果等食物的农药残留量应该保持在一个合理的范围之内，并对这个范围进行了限定。所以，利用科学合理的技术对食物的农药残留量进行检测，是保证食品安全的重要举措。

一、基质效应的产生因素

通过气相色谱法的检测分析可以得知，基质效应产生的本质因素就在于活性位点。具体来说，样品内部含有的基质组成部分和分析目标内部含有的组成部分进行进行进样口或者是柱头上活性位点的竞争，这样一来，敏感化合物与活性位点结合的概率大大降低。长此以往，通过色素分析法测得的敏感化合物在溶剂中的含量较高[1]。

二、影响基质效应的因素

从整体上来看，能够对机制效应产生影响的因素主要包括几个方面，首先是目标分析物的内部构造，性质以及浓度；基质的本质类型以及浓度；分析色谱的条件等等。

（一）分析物的内部构造，性质以及浓度

从本质上来看，在同一种基质溶液中，如果农药的类型不同，那么产生的基质效应也有一定的差别。根据相关的专业数据显示，农药中含有P＝O，-O-CO-NH-，-OH等基团的农药，通常来说能够被检测出较大的基质效应。例如乙酰甲胺磷，痒乐果等比较具有代表性的敏感型农药，它们在样品基质溶液中的检测度要远高于在溶剂中的检测度。[2]除此之外，基质效应的强弱还和被分析物质的浓度有密切联系，通常来说，低浓度值的基质效应要高于高浓度值的基质效应。有学者将基质和待测农药进行了9：1的混合，配制出的基质检测标准溶液，对多种有机磷农药的基质干扰难题进行了合理的解决。

（二）基质的种类与浓度

图1色谱柱流失率

从本质上来看，基质的种类，酸碱度的大小，溶液浓度以及溶液所处的状态等等因素，都会表现出不同的基质效应以及化学状态。例如：从基质的种类上来看，硫丹，甲基对硫磷在辣椒和黄瓜两种作物中进行检测时可以发现，辣椒的基质效应明显大于黄瓜的基质效应；用铁观音提取液对甲胺磷，乙酰甲胺磷进行检测，发现它们的基质效应要远远大于在白茶和岩茶中的基质效应。从溶液酸碱度大小方面来看，酸性溶液基质内的百菌清的基质效应比较高，而葱蒜类的百菌清基质效应远远低于酸性溶液基质中，但是如果将其放置于碱性基质中，其基质效应会呈现出被抑制或者降解的情况[3]。另外，从溶液浓度方面来看，当被分析的物质的浓度保持不变时，随着基质浓度的增加，其基质效应也会随之不断地增强。有学者认为，基质溶液中的含水量越大，基质效应会表现出较弱的检测结果，而如果基质溶液中含有较多的糖类，脂类，蛋白质类等物质，那么基质效应就能得到明显提升，如下图1。

三、基质效应的解决方法

（一）对基质进行科学匹配

对基质进行科学匹配的方式是当前的时代背景之下，农业方面解决基质效应问题的最有效最实际的途径。具体来说，这种方法就是对被检测的样品的基质环境进行人工模拟，从而对标准样品中由于基质效应使得部分农药受到降解进行弥补。从欧盟等国际组织的样品要求来看，对检测样品进行校正时，应该选取与其完全相符基质标准样品[4]。对于一般的农药残留检测实验室来说，它们日常中会接触到种类丰富多样的检测样品，如果要对检测的样品进行配对操作并且还要事先找出与之相符合的空白样品，无疑会大大增加日常的工作量，不利于长期的检验工作。因此，有专业的学者建议可以直接选取黄瓜或者西瓜，将它们分别作为蔬菜和水果的代表基质。但是，这种方法比较适用于一些快速筛选检测的操作，如果针对农药含量超标或者疑似超标的检测样品，依旧要采取正规的操作流程，选取对应的空白基质，如下图2所示。

图2色谱分析内标法

（二）对基质进行有效净化

用气相色谱法对农药残留的检测，从整体上来看大致可以分为四个步骤，即样品的提取，基质的净化，浓缩以及色谱最终测定等。如果被检测的样品为植物的源性样品，那么在检测之前应该对其进行色素，糖类以及酸类物质的清除操作，避免这些物质对检测结果造成影响。如果被检测的样品为动物的源性样品，那么在检测之前应该对其进行脂类，蛋白质类物质的清除操作，避免它们对实验结果的影响[5]。另外，从目前的萃取技术现状来看，冷冻分离，液液分配以及固相萃取等方法已经得到了广泛的使用，它们能够有效的对共萃物产生的影响进行消除。而随着科学技术的提升，现代化的检测分析仪器灵敏度物精确度都得到了很大的提升，仪器的检出限也得到了有效降低，因此，对被检测的样品进行稀释操作是目前非常有效且简便的一种基质净化方法。

结语

综上所述，在现代科学技术快速发展的大背景之下，利用气相色谱法对农药残留的基质效应机理进行分析，从而消除有效科学的解决方法，对于农业发展，人们生命安全隐患以及环境保护工作都有重要的意义。

参考文献：

[1]董晶晶.气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法[J].农家参谋，2019（09）：64.

[2]崔淑华.大葱中农药多残留检测技术及推荐使用品种的残留动态研究[D].山东农业大学，2012.

[3]张丽莉.茶叶有机磷农药残留检测技术的改进以及基质效应的研究[D].福建农林大学，2010.

[4]段俊彦.茶叶中有机磷类农药多残留测定时的基质效应研究[D].中国农业科学院，2019.

[5]贺利民，刘祥国，曾振灵.气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法[J].色谱，2018（01）：98-104.