锦灯笼野生品与栽培品中木犀草苷含量测定的研究

(整期优先)网络出版时间:2014-03-13
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锦灯笼野生品与栽培品中木犀草苷含量测定的研究

孙凯云李学斌胡斌

孙凯云李学斌胡斌

(黑龙江省牡丹江市食品药品检验检测中心157011)

【摘要】目的:比较锦灯笼野生品与栽培品的质量。方法:薄层色谱法、液相色谱法。结果:野生品与栽培品都是合格的,没有太大的差别,但栽培的质量要优于野生品。

【关键词】锦灯笼野生品栽培品薄层色谱法液相色谱法

【中图分类号】R284.1【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2014)03-0268-01

锦灯笼为民间常用中药,具有清热解毒,利咽,化痰,利尿的功能。临床用于咽喉肿痛、肺热咳嗽,腮腺炎,热疝,血淋,黄疸,小便不利;外治天泡疮,牙龈肿痛。处方常用量3g~9g。外用适量,捣烂外敷,或研末油调涂患处。

锦灯笼主产东北三省及内蒙地区,为多年生,对土壤要求不严,一般土壤都能生长,山坡、山沟、荒地都能生长良好,抗旱抗寒能力很强。由于近些年现代化发展步伐的加快,锦灯笼生长的范围缩小,产量急剧下降,所以栽培品大量涌上市场,2010年至2012年我们对牡丹江山区采集到的野生锦灯笼及当地老百姓种植的栽培品、市售的外地栽培品进行质量研究,研究结果如下。

实验所用样品为牡丹江市区内采集所得及牡丹江市区药店购买到的不同产地的样品,经鉴定均为正品锦灯笼。

一、性状及来源

实验所用的10批样品均为茄科植物酸浆PhysalisalkeekengiL.var.franchetii(Mast.)Makino的干燥宿萼或带果实的宿萼。

性状上,栽培品与野生的基本一致,只是栽培品比野生的果要大些。

实验所用样品为牡丹江市区内采集所得,经鉴定均为锦灯笼。

编号1牡丹江市太平沟林场山坡2010年10月;编号2牡丹江市二道林场上地边2010年10月;编号3牡丹江市双桥林场山坡2010年10月;编号4牡丹江市镜泊湖乡南湖头山坡2010年10月;编号5牡丹江市海林一农户家中栽培品0年10月;编号6牡丹江市林口一农户家中栽培品2010年11月;编号7牡丹江市东京城一农户家中栽培品2009年11月;编号8牡丹江市宁安一农户家中栽培品2009年11月;编号9牡丹江市某药店购买产地吉林栽培品;编号10牡丹江市某药店购买产地辽宁栽培品。

二、成分研究

(1)薄层色谱法,系为苦味素的鉴别特征。

锦灯笼对照药材:中国药品与生物制品检定所,批号:1127-200001

甲醇:天津大茂分析纯;三氯甲烷:天津市纵横兴工贸有限公司化工试剂分公司分析纯;丙酮:津市纵横兴工贸有限公司化工试剂分公司分析纯;

供试品溶液的制备:取样品粉末1g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。

对照品溶液的制备:取锦灯笼对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。

薄层板:硅胶G板展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇(25:1:1)溶液。

点样量:各5μL。展距:8cm。显色剂:5%硫酸乙醇溶液

展开方法:上行。观察条件:日光下检视。

1.太平沟2.二道3.双桥4.南湖头5.海林6.林口7.东京城8.宁安9.吉林10.辽宁s.锦灯笼对照药材11.太平沟12.二道

图1锦灯笼的薄层色谱(日光下)

(2)含量测定木犀草苷为锦灯笼中所含的主要成分,本品含量测定方法选用高效液相色谱法测定,照高效液相色谱法(附录VID)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,用70%甲醇补足减失的

重量,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

药典规定按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.10%。

测定十个不同产地的饮片样品,结果见下表,平均值0.6%。

三.讨论

1、采用薄层色谱法对锦灯笼中苦味素进行鉴别。结果选择的色谱条件可行,斑点清晰,无干扰成分,分离较好。可以看出野生品与栽培品在成份没有差异。

2、通过含量测定(测定方法为《中国药典》2010年版一部的方法)结果的分析,野生品与栽培品木犀草苷的含量无太大差别。

参考文献

[1]《中国药典》2010年版一部中国医药科技出版社