气相色谱仪的分析物质的方法

气相色谱仪的分析物质的方法

张慧

中化近代环保化工（西安）有限公司陕西西安710201

摘要：气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法，已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品，目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面，不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究，特别在环境保护方面，对于水、空气等的监视工作，气相色谱法已成为一种重要的手段。

关键词：气相色谱仪；分析物质；方法；

用气相色谱法对化合物进行色谱分离，有助于研究人员快速完成物质分析，降低研究难度。当使用气相色谱仪时，仪器会出现故障，所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

一、气相色谱仪简介

1.气相色谱仪的组成。气相色谱仪目前国内外气相色谱仪的型号和种类很多，但它们均由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理及其它辅助部件等构成。

2.气相色谱仪的工作原理。基于被测组分在两相之间的分配，这两相中一个是表面积很大的固定相，另一个是载送被测组分前进的流动相气体，由于样品中不同物质在两相中具有不同分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相运动，并在两相中进行反复多次的分配，使那些分配系数只有微小差异的物质，在移动速度上产生了很大的差别，从而达到相互分离，然后再定性和定量。并利用式样的特性进行食品、化工和医药等的生产，为人们提供所需的物质，满足人们日益增长的物质需求，同时，气相色谱仪的应用还能够促进应用气相色谱仪的企业的发展，为国家经济的进步贡献一份力量。

二、应用

1.气相色谱仪不仅可以用来检测气体成分，还可以用来检测在一定条件下转化为气体的物质成分。它的工作机理是利用不同物质物理性质的差异，在不同的气液系数比条件下，气体分析可以对不同物质进行分析和检测。固体物质被转化为气体，然后将样品带入色谱柱，在这个固定的空间内与样品中的组分发生反应。由于各组分的物理性质和性质不同，在相同流速的条件下，随着气体的流动，各组分的流动速度不同。经过一段时间的流动后，由于不同的速度，它们看起来会彼此分离。它们以不同的顺序进入设备，信号被无限放大，显示了记录仪上所有组件的峰值。然后根据峰值条件、峰面积和浓度确定所测组分。

2.测试的可靠性。气相色谱的工作特性主要体现在以下几个方面：（1）在分析中，即使所需的样本量很小，也会因为灵敏度高而成功检测到；（2）具有良好的选择性，对共沸混合物和一些沸点相近的物质进行快速分离和检测；（3）应用范围广泛。为了获得准确的检测结果，在进行气相色谱分析时，需要将已知的数据或物质与色谱峰进行比较，或者通过光谱或质谱获得准确的结果。

三、气相色谱仪物质实验分析方法

1.样品的预处理。在气相色谱分析之前，对溶液的样品处理应是状态。通常在处理前对样本进行分析时应注意以下几点：（1）样本的代表性。（2）样品充分混合后方可取样，对产品的溶液进行上下震动，保证样品均匀混合，以免影响测量结果。（3）样品完全溶解，没有溢出。（4）在试验样品下挥发性或相互作用，容器材料损失。（5）空气、试剂和容器的污染。

2.标准溶液的制备。在制备标准溶液时，应充分制备已知浓度的内部标准溶液，最好在标准溶液和样品溶液中使用同一批次的内部标准溶液，以减少误差。常用的标准溶液应低温保存在棕色溶液瓶中；当准备一份标准的维生素样本时，把它放在一个棕色的容量瓶中或远离光线以防止分解。

3.样品测定。（1）气相色谱分析必须选择好色谱条件。气相色谱条件指的是气相色谱法分析用于色谱柱规格、柱温、载气和载气流量、检测器温度、取样方法等，气相色谱仪是一种相对测量仪器，分析未知样品，必须有一个被称为标准样品。选择哪个样本作为标准来保证可靠的分析结果?首先，应选择与试验样品相同的标准物质，其浓度应与试验样品的浓度相似，但标准样品和试验样品的成分相同。

（2）在进行定性分析时，我们可以使用纯物质来控制定性分析。根据相同的原理，同一物质的保留时间在同一色谱柱是相同的，每个组件的保留价值标准和样品分别测试可以确定下，然后一个组件在样本与标准相比可以保留价值。（3）是定量分析中常用的归一化方法、内标法和外标法。几种方法中，峰面积和峰值的计算方法都有各自的优缺点和使用范围。如果定量方法选择不当，会带来很多错误。定量分析采用外标法进行定量分析时，必须保证准确的进样量。在定量分析中使用内标法，要注意内标和样品应具有相近的浓度范围，以得到相近的响应值，缺点就是在表演和未知样品中都要加入内标化合物，而且引入的内标量必须相同、准确。与外标法和内标法相比，归一化法操作就相对比较简单，因为不需要准确的进样量，操作条件对结果的影响较小。

4.污染分析。（1）环境、仪器室、灰尘等有害气体的污染，气体溶液会造成污染，影响检测结果，污染很难纠正。因此，仪器室和其他实验室要隔离，保持清洁。设备应安装室内空调，注意防潮、防腐蚀、防震。空气相对湿度小于70%。（2）实验室常用的集装箱船与玻璃、陶瓷、石英、塑料等，在进行分析中，应按照要求被测样本的选择，无论哪一类型的容器，容器洗干净是非常重要的，也是最基本的保障良好的测试结果。（3）试剂。在气相色谱分析中，选择的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯。如果杂质含量过高，会出现杂化峰，影响测定结果。

5.常见的仪器故障。（1）灵敏度较低，发现在最佳工作状态下灵敏度降低，保留时间长：1）首先检查载气流量是否过低，如果过低，需要增加载气流量。2）隔垫漏：在注射样品后的一瞬间，隔垫处有泄漏，常在一个大峰后导致基线改变，应更换隔垫，并使用直径更小的注射针头。（2）信号不稳定，先检查检测器喷嘴和收集极是否干净。关闭仪器，拆下检测器喷嘴和收集极，用丙酮超声清洗30-60分钟，注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重，可延长超声时间。超声完毕后，取出，低温烘干。（3）色谱柱污染，可以通过老化来解决，老化时应保持连续的老化，填充柱最好过夜，毛细管柱一般几个小时就可以，而且最好在实际使用温度上20~30℃再连续老化一段时间，运用程序升温进行老化时要重复几次，会得到更好的老化效果。在实际或老化时不宜长时间在最高使用温度下工作。老化时要十分注意：不要连接检测器；确保有载气通过；氢气不能作为老化气。一般情况下，新柱子、长期不用的柱子、改变分离条件，均要进行老化。若不立即使用老化的色谱柱，可从色谱柱箱内取出，两端加盖，防止空气、水和杂质进入。（4）基线漂移或噪声：1）检测器被污染；2）气体受到污染或质量较差；3）进样口被污染或隔垫降解；4）色谱柱规格发生改变（5）响应值变小：1）检测其相应能力的改变；2）分流比或进样量的变化；3）进样口歧视效应；4）注射器泄漏或堵塞。（6）点火问题，如果火焰离子检测器不工作，可能有以下原因：1）火焰喷嘴堵塞，如交通拥堵，堵塞时可用细铁丝进行处理；2）氢气流量是否不足，检查供气系统有无泄漏、堵塞，增加氢气流量；3）流量不合适，检测空气、载气、氢气的流量，调整到规定的最优流量。

对于分析仪器来说，避免故障的主要方式是正确的操作，严格按照使用说明书进行操作，避免采用全盲操作，还要避免色谱仪被各种因素干扰和污染，减少系统误差。注意这些点，还要注意日常设备的维护、色谱柱的维护、检测器的清洁等，使仪器时刻保持良好的运行状态，在分析中发挥其重要作用。

参考文献：

[1]张锋.浅谈气相色谱仪的分析物质的方法.2017.

[2]邹华.梁晓燕，章新宇，等，气相色谱仪故障排除与维护.2016.