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摘要:气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。
关键词:气相色谱仪;分析物质;方法;
用气相色谱法对化合物进行色谱分离,有助于研究人员快速完成物质分析,降低研究难度。当使用气相色谱仪时,仪器会出现故障,所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
一、气相色谱仪简介
1.气相色谱仪的组成。气相色谱仪目前国内外气相色谱仪的型号和种类很多,但它们均由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理及其它辅助部件等构成。
2.气相色谱仪的工作原理。基于被测组分在两相之间的分配,这两相中一个是表面积很大的固定相,另一个是载送被测组分前进的流动相气体,由于样品中不同物质在两相中具有不同分配系数,当两相作相对运动时,这些物质随流动相运动,并在两相中进行反复多次的分配,使那些分配系数只有微小差异的物质,在移动速度上产生了很大的差别,从而达到相互分离,然后再定性和定量。并利用式样的特性进行食品、化工和医药等的生产,为人们提供所需的物质,满足人们日益增长的物质需求,同时,气相色谱仪的应用还能够促进应用气相色谱仪的企业的发展,为国家经济的进步贡献一份力量。
二、应用
1.气相色谱仪不仅可以用来检测气体成分,还可以用来检测在一定条件下转化为气体的物质成分。它的工作机理是利用不同物质物理性质的差异,在不同的气液系数比条件下,气体分析可以对不同物质进行分析和检测。固体物质被转化为气体,然后将样品带入色谱柱,在这个固定的空间内与样品中的组分发生反应。由于各组分的物理性质和性质不同,在相同流速的条件下,随着气体的流动,各组分的流动速度不同。经过一段时间的流动后,由于不同的速度,它们看起来会彼此分离。它们以不同的顺序进入设备,信号被无限放大,显示了记录仪上所有组件的峰值。然后根据峰值条件、峰面积和浓度确定所测组分。
2.测试的可靠性。气相色谱的工作特性主要体现在以下几个方面:(1)在分析中,即使所需的样本量很小,也会因为灵敏度高而成功检测到;(2)具有良好的选择性,对共沸混合物和一些沸点相近的物质进行快速分离和检测;(3)应用范围广泛。为了获得准确的检测结果,在进行气相色谱分析时,需要将已知的数据或物质与色谱峰进行比较,或者通过光谱或质谱获得准确的结果。
三、气相色谱仪物质实验分析方法
1.样品的预处理。在气相色谱分析之前,对溶液的样品处理应是状态。通常在处理前对样本进行分析时应注意以下几点:(1)样本的代表性。(2)样品充分混合后方可取样,对产品的溶液进行上下震动,保证样品均匀混合,以免影响测量结果。(3)样品完全溶解,没有溢出。(4)在试验样品下挥发性或相互作用,容器材料损失。(5)空气、试剂和容器的污染。
2.标准溶液的制备。在制备标准溶液时,应充分制备已知浓度的内部标准溶液,最好在标准溶液和样品溶液中使用同一批次的内部标准溶液,以减少误差。常用的标准溶液应低温保存在棕色溶液瓶中;当准备一份标准的维生素样本时,把它放在一个棕色的容量瓶中或远离光线以防止分解。
3.样品测定。(1)气相色谱分析必须选择好色谱条件。气相色谱条件指的是气相色谱法分析用于色谱柱规格、柱温、载气和载气流量、检测器温度、取样方法等,气相色谱仪是一种相对测量仪器,分析未知样品,必须有一个被称为标准样品。选择哪个样本作为标准来保证可靠的分析结果?首先,应选择与试验样品相同的标准物质,其浓度应与试验样品的浓度相似,但标准样品和试验样品的成分相同。
(2)在进行定性分析时,我们可以使用纯物质来控制定性分析。根据相同的原理,同一物质的保留时间在同一色谱柱是相同的,每个组件的保留价值标准和样品分别测试可以确定下,然后一个组件在样本与标准相比可以保留价值。(3)是定量分析中常用的归一化方法、内标法和外标法。几种方法中,峰面积和峰值的计算方法都有各自的优缺点和使用范围。如果定量方法选择不当,会带来很多错误。定量分析采用外标法进行定量分析时,必须保证准确的进样量。在定量分析中使用内标法,要注意内标和样品应具有相近的浓度范围,以得到相近的响应值,缺点就是在表演和未知样品中都要加入内标化合物,而且引入的内标量必须相同、准确。与外标法和内标法相比,归一化法操作就相对比较简单,因为不需要准确的进样量,操作条件对结果的影响较小。
4.污染分析。(1)环境、仪器室、灰尘等有害气体的污染,气体溶液会造成污染,影响检测结果,污染很难纠正。因此,仪器室和其他实验室要隔离,保持清洁。设备应安装室内空调,注意防潮、防腐蚀、防震。空气相对湿度小于70%。(2)实验室常用的集装箱船与玻璃、陶瓷、石英、塑料等,在进行分析中,应按照要求被测样本的选择,无论哪一类型的容器,容器洗干净是非常重要的,也是最基本的保障良好的测试结果。(3)试剂。在气相色谱分析中,选择的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯。如果杂质含量过高,会出现杂化峰,影响测定结果。
5.常见的仪器故障。(1)灵敏度较低,发现在最佳工作状态下灵敏度降低,保留时间长:1)首先检查载气流量是否过低,如果过低,需要增加载气流量。2)隔垫漏:在注射样品后的一瞬间,隔垫处有泄漏,常在一个大峰后导致基线改变,应更换隔垫,并使用直径更小的注射针头。(2)信号不稳定,先检查检测器喷嘴和收集极是否干净。关闭仪器,拆下检测器喷嘴和收集极,用丙酮超声清洗30-60分钟,注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重,可延长超声时间。超声完毕后,取出,低温烘干。(3)色谱柱污染,可以通过老化来解决,老化时应保持连续的老化,填充柱最好过夜,毛细管柱一般几个小时就可以,而且最好在实际使用温度上20~30℃再连续老化一段时间,运用程序升温进行老化时要重复几次,会得到更好的老化效果。在实际或老化时不宜长时间在最高使用温度下工作。老化时要十分注意:不要连接检测器;确保有载气通过;氢气不能作为老化气。一般情况下,新柱子、长期不用的柱子、改变分离条件,均要进行老化。若不立即使用老化的色谱柱,可从色谱柱箱内取出,两端加盖,防止空气、水和杂质进入。(4)基线漂移或噪声:1)检测器被污染;2)气体受到污染或质量较差;3)进样口被污染或隔垫降解;4)色谱柱规格发生改变(5)响应值变小:1)检测其相应能力的改变;2)分流比或进样量的变化;3)进样口歧视效应;4)注射器泄漏或堵塞。(6)点火问题,如果火焰离子检测器不工作,可能有以下原因:1)火焰喷嘴堵塞,如交通拥堵,堵塞时可用细铁丝进行处理;2)氢气流量是否不足,检查供气系统有无泄漏、堵塞,增加氢气流量;3)流量不合适,检测空气、载气、氢气的流量,调整到规定的最优流量。
对于分析仪器来说,避免故障的主要方式是正确的操作,严格按照使用说明书进行操作,避免采用全盲操作,还要避免色谱仪被各种因素干扰和污染,减少系统误差。注意这些点,还要注意日常设备的维护、色谱柱的维护、检测器的清洁等,使仪器时刻保持良好的运行状态,在分析中发挥其重要作用。
参考文献:
[1]张锋.浅谈气相色谱仪的分析物质的方法.2017.
[2]邹华.梁晓燕,章新宇,等,气相色谱仪故障排除与维护.2016.