胶体钯基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定尿中的铅的应用研究

胶体钯基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定尿中的铅的应用研究

劳哲江恩源韦丽丽

劳哲江恩源韦丽丽

(梧州市疾病预防控制中心广西梧州543002)

【摘要】目的：使用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅的检测方法。方法：选取1211份梧州市的2间工厂的操作工人的晨尿样品，采用塞曼扣背景的石墨炉原子吸收光谱仪器，使用胶体钯醇水溶液作为基体改进剂进行测定。结果：在全部1121份尿样品之中有32份超过0.58μmol/L的国标尿中铅轻度中毒指标。结论：本法背景干扰少，精密度和准确度高，尿样不需经过前处理和稀释就可以直接测定。

【关键词】石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；胶体钯醇水溶液

【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2015）15-0013-02

ResearchofapplicationcolloidpalladiummatrixmodifierthatdeterminationofleadinurineuesinggraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryLaoZhe,Jiangenyuan,WeiLili.TheCenterforDiseaseControlandPreventionofWuzhou,GuangxiWuzhou543002,China

【Abstract】ObjectiveUsinggraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrydeterminationofleadinurinedirectly.MethodsSelect1211Workersmorningurine,bygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometer,colloidpalladiumalcoholaqueoussolutionwasusedasmatrixmodifier,tododeterminetion.ResultsInall1121urinesamples,has32cacemorethan0.58umol/LGBofindex.ConclusionsThismethodwithlessbackgroundinterference,highprecisionandaccuracy,urinedoesnotneedpretreatmentanddilution,canbedirectlydetermined.

【Keywords】Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry;Matrixmodifier;Colloidpalladiumalcoholaqueoussolution

铅（lead）作为一种生活中比较常见的重金属有害物质，比较广泛的存在于各处，在人们的生产生活中也有着比较多的接触，非常容易造成环境的污染，同时也是危害人类身体健康的一个重要因素。铅以及铅的化合物质可以通过人的呼吸、口腔还有接触等方式进入人体，由于铅一旦进入人体，它是可以损害所有人体器官的，尤其是对于人神经系统、造血系统还有肾脏是伤害最大的。通过不断的调查发现，铅对于人们生活环境的污染是会非常严重的影响到当地小孩的身体以及大脑的发育，血液之中的铅含量升高的话会大大增加婴幼儿痴呆、智力低下的几率。

通过各种方法进入人身体的铅，有非常高的几率与血液中的红细胞融合，随着红细胞被逮到人体的各个部位。人体之中有七到八成是经过尿液排出的，对于尿中的铅进行检测，是是能够反映出人体器官对于铅的吸收情况。尿中铅的含量是判断铅中毒的必要指标。

国际上目前对于测定尿铅的方法有很多，比如，化学分光光度比色法、原子吸收光谱法、等离子体光电直读光谱法、示波极谱法、阳极溶出法以及电位溶出法[1]。比色法属于传统方法，这种方法灵敏度不高，外因干扰很多，并且还要对样本进行大量的消解，而且，在检测的时候还学要用化学试剂来萃取待测金属，要做的操作繁琐，还有一些毒性很大的化学药品，有可能会对人体的健康造成伤害；示波极谱法则需要把样本全部彻底的消解掉，操作也是非常繁琐，外界的干扰同样较多；阳极溶出法，对于操作的环境要求高，检测的试剂纯度要求高，这就使得这种方法干扰因素很多，对于检测结果的重现性以及准确度较差，我们国内是很少使用的；微分电位溶出法，样本直接就可以检测，不需要进行消解，并且，对于检测的干扰也比较少，不过缺点就是检测的时间很长，速度慢，不适用于大批量的样本检测。ICP光谱法，这个方法是目前光谱分析之中最为快捷的一种方法，它有着高灵敏度、优秀的精准度、不错的重现性以及操作简单等的优点，不过ICP光谱仪在国内的价格是非常高的，对于检测单位来说，投入比较大，再加上ICP光谱仪在作业的时候会使用掉很多的氩气，也就是说工作成本非常高，由于以上的原因，ICP光谱法当前在我国很难得到推广与应用，就目前而言在我们国内检测尿铅基本上都是采用石墨炉原子吸收光谱法的，这个方法具有高灵敏度、样本需求量小，样本不需要消解，准确度优秀等优势，并且，检测仪器的售价在检测行业内也并不高，属于中间水平，仪器的工作消耗也不高，所以，在我国已经得到了推广与应用[2]。

检测结果进行回顾性分析，现将结果报告如下。

1.材料与方法

1.1研究对象：

选取2013年7月至2014年12月，本市两座蓄电池厂的生产工人共1211例。

1.2采样：

各个生产车间的工人自留100毫升左右的晨尿在聚乙烯塑料采样瓶中。取5毫升尿液置于聚乙烯塑料平底管之中，加0.05毫升硝酸，摇匀。放置在普通冰箱之中保存。

1.3检测仪器、试剂和方法

1.3.1检测仪器：赛默飞世尔iCE3500原子吸收光谱仪，GFS35ZZeeman石墨炉，GFS自动进样器，普通高密度石墨管，由美国赛默飞世尔科技公司生产。检测波长：283.3、通带：0.5nm、灯电流：75%。

1.3.2检测试剂：胶体钯醇水溶液（专利号ZL201010028121.9，氯化钯浓度?0.6?g/L，有效期内使用，成都微检生物科技有限公司），超级纯硝酸（UltraPure，韩国德生公司）。GBW09104f、GBW09105f冻干人尿标准物质(中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所)。

1.3.3检测方法首先把原子吸收分光光度计准备到测定状态；将尿样放置在温室进行摇匀，在充分均匀后，吸取2.00毫升放置在自动进样器中，仪器自动进20μl尿样，湿加10μl胶体钯基体改进剂，用石墨炉塞曼扣背景进行检测，用标准曲线定量。

1.3.4石墨炉程序，见表1。

表1石墨炉程序

温度

（℃）加热速率（℃/秒）保持时间（秒）气体类型气体流量积分

1051030.0氩气0.2L/minOFF

3001010.0氩气0.2L/minOFF

12005010.0氩气0.2L/minOFF

220003.0氩气OFFON

250003.0氩气0.2L/minOFF

1.4结果

我们通过了对梧州市的两座蓄电池厂的共1121名生产车间工人的晨尿样品检测，其中有32份样品是超过0.58μmol/L的国标尿中铅轻度中毒指标。每批样品均同时检测GBW09104f、GBW09105f冻干人尿标准物质作为质控，质控结果符合标准要求。

2.讨论

铅对于人体的危害非常的严重，铅在进入了人体之后，只有一小部分会随着尿液、汗液排泄出人体外，其余的会在数个小时之后融入人体血液之中，并且对人体血液的合成进行妨碍，这样就会导致贫血的症状出现，人体会有头晕、头疼、四肢无力、便秘以及肢体酸胀等的现象产生；还有的或许口中有金属味，严重的可能还会有动脉硬化、消化道溃疡以及眼底出血等的症状，这些都与铅中毒有关。小孩子如果铅中毒的话就会出现发育迟缓、食欲不振、四肢僵硬、失眠等等；小学生的话，还会伴随着多动、听觉障碍、注意力难以集中、智力低下等的症状，这些都是由于重金属铅进入了人体之后通过与血液的融合到达人体的大脑，影响人的脑部神经组织，让营养物质无法吸收以及大脑的供氧下降，最终造成人体与脑组织不可逆的损伤，严重的将会导致终生残废，尤其是那些正在成长发育的少年儿童，他们对于铅的吸收率和吸收量都要比成年人高出数倍[3]。

目前卫生部颁发的检测方法WS/T18-1996尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法中需要对样品进行前处理和稀释后再检测，过程复杂容易出现偏差。用本方法来测定人尿中的铅，不用对样品进行前处理和稀释直接进行检测，不仅方便还可以有效避免在检测过程中对于检测工具以及器皿的污染，显著的减少了误差，免去了繁琐的处理过程，大大的降低了对于检测的干扰，使得操作更加简单便捷、自动化程度高、准确度也比较高。在实际的应用在对于样本的测定当中，是一个比较理想的选择。

本法采用塞曼效应背景校正的石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅含量。用仪器自动进样器，分别加入基体改进剂：胶体钯、磷酸二氢铵、磷酸二氢铵与硝酸镁。石墨炉升温程序测定不同铅离子浓度条件下尿中铅的吸光度，并比较消除干扰的程度。根据测定的回收率，确定使用胶体钯基体改进剂消除基体干扰较为理想。使用此法，实际样品回收率和精密度得到改善，标准物质分析结果令人满意[4]。

尿铅的检测对于普通人、经常接触铅的作业工人以及铅中毒患者的治疗来说都是有着重要的意义，尿铅具有比血铅更容易采集，不损伤身体的优势，尿铅与铅在空气之中的浓度以及血铅的浓度都有着显著的联系，同样也体现在临床症状方面。由于，我们采用的石墨炉是直接测定人尿中的铅的，并且运用原子化阶段保护性气体流量加以控制，改变所有的加温程序，并且能显著的减少干扰[5]。

【参考文献】

[1]李月欢，徐淑暖，彭寨玉等.混合基体改进剂测定尿镉［J］．中国卫生检验杂志，2013，17(4):637-689．

[2]李永新，黎源倩，王俊，等．复合基体改进剂在尿镉原子吸收分析中的应用[J]．现代预防医学，2012，15(1):122-125．

[3]苏长征，陈宏大，隆兴国，等．尿中镉石墨炉检测法及其影响因素的探讨[J]．微量元素与健康研究，2013，20(2):39-41．

[4]肖凤娟，彭正，王永强.柠檬酸、抗坏血酸基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定排档油中铬和锰[J].石家庄铁道学院学报，2011，18(4):59-61.

[5]孙汉文，温晓华，梁淑轩.悬浮体进样一基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中铅和福.光谱学与光谱分析，2011，10(5):950-954.