双波长薄层扫描法测定如意金黄散中盐酸小檗碱的含量

双波长薄层扫描法测定如意金黄散中盐酸小檗碱的含量

周振强

周振强

(葫芦岛市中心医院125001)

【摘要】目的建立双波长薄层扫描法测定如意金黄散中盐酸小檗碱的含量。方法采用双波长薄层扫描法测定如意金黄散中盐酸小檗碱的含量。结果如意金黄散中盐酸小檗碱的含量为0.862%，平均回收率为101.2%，RSD=1.05%，结论本法方法简单、准确、重现性好，可作为如意金黄散的质量控制。

【关键词】如意金黄散薄层扫描法盐酸小檗碱含量测定

【中图分类号】R962【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2014）22-0084-03

如意金黄散是由姜黄，大黄，黄柏等十味中药组成的经典名方[1]。该方源于明代陈实功所著《外科正宗》。为中国药典2005版一部收录品种[2]。现代药理研究表明姜黄中的姜黄素，大黄中游离的大黄酸、大黄酚、大黄素，黄柏中的小檗碱为如意金黄散中的主要活性成分[3]。具有清热解毒，消肿止痛等功效[4-6]。中国药典2005年版中，仅规定了每1g如意金黄散中含姜黄素不得少于1.0mg。目前国内有10多个厂家生产如意金黄散，不同厂家生产的产品除姜黄素以外的其他活性成分的含量差距较大。为了控制该制剂的质量，采用双波长薄层扫描法测定了如意金黄散中盐酸小檗碱的含量[7-8]，现报道如下。

实验部分

1仪器和试药

1.1仪器：CS-9301双波长飞点薄层扫描仪（日本岛津），KQ-100A型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），10cm×20cm硅胶G板（上海信谊仪器厂），FA-2004N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）

1.2试剂和试药：。

盐酸（分析纯）锦州古城化学厂

甲醇（分析纯）沈阳市联邦试剂厂

正丁醇（分析纯）沈阳市新化试剂厂

冰醋酸（分析纯）天津市登峰化学试剂厂

硅胶青岛海洋化工有限公司

CMC-Na天津市科密欧化学试剂开发中心

如意金黄散营口宏升药业有限公司

盐酸小檗碱中国药品生物制品检定所

2方法和结果

2.1供试品溶液的制备及含量测定方法：

2.1.1供试品溶液的制备

精密称取本品约2.0086g，加20ml盐酸-甲醇（1：100），样品和溶剂总重量为65.9575g，超声30min，超声完为65.6965g，加1%盐酸的甲醇溶液补足减，过滤，滤液作为供试品溶液。

2.1.2对照品溶液的制备

取盐酸小檗碱0.0039g加1%盐酸的甲醇制成每毫升含0.39mg的溶液作为对照品溶液。

2.1.3含量测定

吸取供试品溶液3μl，对照品溶液2μl，阴性对照液3μl，点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇—冰醋酸—水（7：3：3）为展开剂，上行展开16cm，取出，挥干溶媒，用双波长薄层扫描仪进行扫描测定。如下图：

1：对照液；2：供试液；3：阴性对照液

2.2扫描条件

反射法锯齿扫描，测定波长λs=350nm，λR=368nm，线性参数SX=3，狭缝=1.25mm×1.25mm

2.3线性关系考察

精密吸取对照品溶液1μl、2μl、3μl、4μl、5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，分别测定峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。试验数据（见表1），经线性回归，得回归方程：A=505.44X+648.88，r=0.996结果表明：盐酸小檗碱在0.390～1.950μg范围内与吸收峰面积值呈良好线性关系。

Table1Meanplasmaconcentration-auditoriumratiocurve

表1盐酸小檗碱对照品线性范围考察结果

Fig.2standardcurveof

图2盐酸小檗碱标准曲线

2.4稳定性试验

精密吸取对照品溶液2μl、4μl、3μl，点于同一薄层板上，经展开，挥干溶剂，20min后开始扫描，以后每隔1h扫描一次，连续测定4次（见表2），结果表明：盐酸小檗碱在所测的5h内较稳定。

Table2Resultofstabilitytest

表2稳定性试验结果

2.8样品测定

按照上述含量的测定方法，对5批样品中盐酸小檗碱的含量进行了测定，其中最高值为0.887%，最低值为0.822%。见表6。

Table6Differentbatchesofsamplesberberinedetermiantionofresults

表6不同批次样品盐酸小檗碱的含量测定结果

3分析讨论

现代药理研究显示，如意金黄散可抑菌、抗炎、镇痛、解痉，有减轻局部疼痛、水肿、渗出物过多和继发性感染等作用。其由大黄、黄柏、姜黄、白芷、天花粉、生南星、苍术、厚朴、甘草等组成。黄柏中的小檗碱为如意金黄散中的主要活性成分。为确保如意金黄散的质量，建立盐酸小檗碱的含量测定方法很重要。

用薄层扫描法测定如意金黄散中盐酸小檗碱的含量。薄层扫描法通过薄层的分离，得到的是纯盐酸小檗碱，因此测得的含量较低。薄层扫描法提取后直接点样，方法简单、准确，可用于如意金黄散的质量控制。

参考文献

[1]韩刚，张卫国，王超，李运等高效液相色谱法测定如意金黄散中5种成分的含量[J].中国医院药学杂志，2007，27（1），124～125.

[2]林利华等如意金黄散的新用途[J].成药新用，2004，13（4），36.

[3]刘云仙等如意金黄散应用体会[J].现代中西医结合杂志，2004，13（11），1490.

[4]李季东等如意金黄散外敷致过敏1例[J].中国药物应用与监测，2008，5（1），17.

[5]李双林，林洪霞等如意金黄散治疗化疗药物引起的静脉炎285例[J].中国社区医师，2006，22（4），41.

[6]高贵云等如意金黄散治疗炎性外痔30例[J].湖南中医杂志，2007，23（5），50.

[7]PanGY,HuangzJ,WangGJ,etal.Theantihyperglycaemicactivityofberberinearisesfromadecreaseofglucoseabsorption[J].PlantaMed,2003,69(7):632-633

[8]周仲华，文燕，李永伟等薄层扫描法测定烧伤搽剂中盐酸小檗碱的含量[J].中国医院药学杂志，2008，28（2），158～159.