60%百菌清水分散粒剂制备工艺研究

60%百菌清水分散粒剂制备工艺研究

褚意新

ResearchonthePreparationTechnologyofChlorothalonil60%WaterDispersibleGranule

褚意新淤CHUYi-xin曰张仟春于ZHANGQian-chun曰谢笑天盂XIEXiao-tian（淤河南中医学院药学院，郑州450082；于兴义民族师范学院，兴义562400；盂云南师范大学化学化工学院，昆明650092）（淤SchoolofPharmacy，HenanUniversityofTraditionalChineseMedicine，Zhengzhou450082，China；于NormalCollegeforNationalities，Xingyi562400，China；盂FacultyofChemistryandChemicalEngineering，YunnanNormalUniversity，Kunming650092，China）

摘要院对60%百菌清水分散粒剂的制备工艺进行了研究，确定了合适的工艺条件，干燥温度为50益，干燥时间为3h；颗粒粒径约为1mm左右；有效成分含量为60%，加水量9-11%。结果表明，在此条件下制备的水分散粒剂的各项指标符合要求。

Abstract:Thepreparationtechnologyofchlorothalonil60%waterdispersiblegranulewasstudied,thesuitableprocessconditionsweredetermined,suchasdryingtemperature50益,dryingtime3h,particlesize1mm,contentofactivecomponent60%,wateraddition9-11%.Theresultsshowedthatallspecificationsofwaterdispersiblegranulepreparatedareinlinewiththerequirementsundertheconditions.

关键词院百菌清；水分散粒剂；制备工艺；研究

Keywords:chlorothalonil；waterdispersiblegranule；preparationtechnology；research

中图分类号院S482.2+1文献标识码院A文章编号院1006-4311（2014）02-0310-020

引言水分散粒剂（waterdispersiblegranule，简称WG），国际农药工业联合会（GIFAP）将其定义为在水中崩解和分散后使用的颗粒剂，具有固体制剂和液体制剂优点，又克服它们大部分缺点，是当今农药制剂中综合性能最全面、最完善的品种之一，在欧、美、日等国广泛应用，它的研究与开发已成为农药新剂型的研究热点[1-3]。

百菌清是一种非内吸性、高效、低毒、低残留、安全性很高的广谱杀菌剂[4]。目前某农药厂有年产1000t的百菌清原药生产装置，其剂型比较单一。为满足市场需要，需开发新剂型。据此研制了60%百菌清水分散粒剂，提高了杀菌效果并改善了对作物的安全性，具有实际应用价值。实验采用干法进行研制、挤压捏合的方法造粒。即往得到的超细粉剂中加一定量含粘结剂的水溶液进行捏合，然后进行造粒、干燥、筛分。研究中发现，其制备工艺对产品的物性有很大影响，要想得到高质量的水分散粒剂，有必要再进行这些条件的研究。

1试验材料试剂：百菌清原药、十二烷基硫酸钠、SOPA、NNO、CMS-Na、聚乙二醇、硫酸铵主要仪器设备：QS-100气流粉碎机（上海化工机械三厂），JZL挤压造粒机（重庆强立挤压造粒机设备厂），TD-1102电子天平（余姚市金诺天平仪器有限公司），BSA224S-CW分析天平（sartorius），GC-2014气相色谱仪（日本岛津），DHG-9023A电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）。

2试验方法2.1制备工艺流程

2.2制备工艺选择2援2.1加水量与造粒的关系挤压造粒时先加入一定量水，捏合均匀后再进行造粒。水的用量不仅影响造粒过程，而且直接影响水分散粒剂崩解性。颗粒在水中的崩解、分散是水渗入到颗粒孔穴和裂缝，进入到载体粒子微孔，载体晶层与晶层之间吸附大量水分子，迅速膨胀，崩解分裂成极细的粒子。颗粒裂缝和孔穴的多少与制粒过程中加水多少有关，加水比例大，颗粒孔穴和裂缝多。但加水量超过一定比例，不仅难以制粒，而且增加所制颗粒磨损率[5]，另外所得颗粒强度大，崩解性相对较差。水量太少，则粉体不易成粒，即使成粒，颗粒强度也不够，虽崩解性好，但易碎。因此应控制水量在适宜范围。按照选定的配方加入不同含量的粘结剂水溶液，进行造粒，比较得到的颗粒情况，进而找出合适的加水量。

2.2.2颗粒大小影响按照选定的配方及相同的方法进行造粒，造出几种不同粒径的颗粒，在同样的条件下进行处理，比较它们之间的关系，找出合适的粒径。

2.2.3有效成分含量影响对同一配方进行有效成分含量的变换，测其悬浮率，比较它们对剂型理化性质影响，主要指悬浮率影响。

2.2.4干燥温度和干燥时间影响制粒过程中，需加一些水作为粘结剂，制粒后还要通过干燥的方法将水分除掉，而干燥温度和干燥时间对理化性质有相当大的影响。

对同一批样品在相同时间下进行不同温度的干燥，及在相同温度下进行不同时间的干燥，之后比较它们对剂型理化性质影响，找出合适的干燥温度及干燥时间。

3结果与分析3.1加水量与造粒的关系挤压造粒过程中，物料进入挤压造粒机前必须加水（或带有粘结剂的水溶液）进行捏合。实验中发现捏合过程中加水量和生产能力以及造粒的颗粒外观、成粒率有重要关系。

由图2可知，I区域是水量不足时，处理能力低。挤出颗粒多数不是圆柱形，颗粒很短，表面不圆，往往呈半割状态被挤出，且比较松散。II区域表示水量适宜时，处理能力大，造粒制品的形状整齐硬度适宜或一段一段的圆柱形颗粒。III区域及以上是水量偏高，处理能力虽很大，但从孔板挤出的颗粒发粘，易相互粘着，特别不利干燥，干燥后往往颗粒还是粘接在一块、筛分、整粒相当困难[6][7]。加水量为配方量的9-11%。

3.2颗粒大小影响结果如表1。

从实验及测得数据发现，颗粒粒径大了，造粒机生产能力明显提高，但制剂崩解性降低了。因此，并不是颗粒越大越好。颗粒大，生产能力提高，但粒剂崩解性能同时降低，粒径小的制剂崩解性能更好。因此在考虑颗粒大小时，要综合考虑生产能力及造粒后制剂理化性质。结合实验确定颗粒粒径为1mm左右。

3.3有效成分含量影响对同一配方进行有效成分含量变换，测其悬浮率，结果如表2。

由表2可知，同一助剂配方，主含量越低，悬浮性越好。在满足悬浮性的要求下，选择有效成分含量为60%。

3.4干燥温度和干燥时间影响对同一批样品在不同温度及不同时间下进行干燥，进行相关性能测定，结果如表3。

由表3可知，同一干燥温度下干燥时间越长，同一干燥时间下干燥温度越高产品悬浮率越低。在满足水分、崩解性及成本前提下，合适干燥温度为50益，干燥时间为3h。

4结论通过筛选，合适的加工工艺条件为造粒后干燥温度为50益，干燥时间为3h；颗粒粒径大小约为1mm左右；有效成分含量为60%。另外，由于本试验采用的是挤压造粒，结果加水量直接影响造粒后粒剂干燥、筛分等后续工艺及制剂崩解性、分散性等理化性质。经过试验，合适加水量为9-11%。在此条件下制备的水分散粒剂的各项指标符合要求，为高含量的百菌清水分散粒剂的研制奠定了基础。

参考文献院[1]Nishi,Shugo(Minoo,JP),Iuch,etal.Waterdispersiblegranules[P].US:6620421,2003-09-16.[2]ArataKatayama,TohruMori,ShozoKumatsuka.Abioticdissipationofchlorothalonilinsoilacceleratedbyamendmentwithhighapplicationsoffarmyardmanure[J].SoilBiol.Biolchem,1995,27(2):147-151.[3]高忠文,马洪艳,李万凯等.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂的研制[J].农药科学与管理，2006，27（1）：32-34.[4]R.M.Sherrard,C.L.Murray-Gulde,J.H.RodgersJr,etal.comparativetoxicityofchlorothalonil:ceriodaphniadubiaandpimephalespromelas[J].EcotoxicologyandEnvironmentalSafety,2003(56):327-333.[5]吕红,陈英.呋喃丹水分散粒剂的配制试验研究[J].湖北化工，2000(4)：17-19.[6]谢毅,郭凡,康占海等.农药水分散粒剂的研究进展[J].农药科学与管理，2005，26（12）：27-29.[7]谢毅，吴学民.农药水分散粒剂造粒方法的研究[J].农药科学与管理，2006，25（10）：37-39.基金项目院云南师范大学与云天化集团研究合作开发基金（0110052216005）。

作者简介院褚意新（1978-），女，河南驻马店人，讲师，硕士研究生，研究方向为药学剂型研制与分析。