离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量

离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量

付冬梅

付冬梅

葫芦岛市龙港区疾病预防控制中心，辽宁葫芦岛125003

摘要：目的：对离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量进行探讨。方法：精确称取样品8份(每份10.0克)，随机分为两组，一组为A组（精密度测定组）2份，行精密度测定试验；一组为B组（回收率测定组）6份，行加标准高、中、低浓度回收率试验。结果：两份样品RSD分别为0.623%及0.539%，均小于1.0%；6份样品的回收率在90.6%-96.7%之间。结论：饼干中EDTA-FeNa含量测定采用离子色谱法具有较高的准确度，同时能够降低分析时间。

关键词：离子色谱法；饼干；乙二胺四乙酸铁钠；含量

目前测定食物中乙二胺四乙酸铁钠（EDTA-FeNa）的含量多采用单扫示波极谱法、HPLC法等检测方法，均存在结果欠稳定、检测时间长等问题。笔者采用离子色谱法对饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量进行测定，现总结如下：

1材料与方法

1.1试剂与仪器离子色谱仪：DX-120型（美国Dionex公司生产）、色谱工作站：PeakneT、电导检测器：CDM-3、超声波萃取仪:ε/mαD-78224，Singen/Htw（德国）、超纯水系统：LABCONCO（美国）、离子色谱样品净化柱：MT型（C18小柱）、电导率<1μs/cm的超纯水、Na2CO3(GR)：2mmol/L（超纯水配置）、优级纯甲醇溶液。色谱条件：分析柱：IONPacAs144×250毫米、保护柱：AG9-HC型（4毫米×50毫米）、再生抑制器：ASRS-ULTRA4毫米。Na2CO3淋洗液浓度为每升2.0毫摩尔，设定流速为每分钟0.82毫升，进样量为25ul。

1.2方法标准溶液配制方法：将三水合EDTA-FeNa放入105℃恒温环境中进行干燥处理，直至重量恒定后精密称取1.2734克，在超纯水中溶解，定容于容量瓶中，容量瓶的容量为1000毫升。每毫升此标准溶液中含有1.0毫克EDTA-FeNa（以EDTA2-），可以长期保存在4℃环境中。

C18活化方法：吸取甲醇溶液5毫升，轻推过柱，控制流速为10滴/min；吸取纯水10毫升，轻推过柱，控制流速为10滴/min。再取纯水10毫升对小柱进行冲洗3次左右，控制流速为10滴/min。将小柱平放，大约20分钟-30分钟后使用。

样品处理方法：准确称取10.00克均匀样品，放置在容量瓶（100毫升）中，加入80毫升纯水，摇匀后超声半小时，将2毫升乙酸溶液（3%）加入容量瓶中，放于4℃恒温中，20分钟后取出置于室温环境中，加入水稀释至100毫升。用滤纸过滤溶液，吸取滤液5毫升，轻推过柱，控制流速为10滴/min，将前3毫升样液丢弃，收集剩余样液2毫升，等待检测。

样品分析方法：用微孔滤膜（孔径为0.45μm）过滤收集到的样液，将滤液注入离子色谱仪中测定，根据峰面积值在标准曲线上查找EDTA2-浓度，对EDTA的含量进行计算，进而计算出乙二胺四乙酸铁钠的含量。

1.3评价标准根据测定的精密度及回收率评价检测方法。

1.4统计学处理采用SPSS17.0的统计学软件。

2结果

2.1精密度测定结果取A组样品，按照样品处理方法检测7次，测定精密度。结果两份样品RSD分别为0.623%及0.539%，均小于1.0%。具体见表1。

2.2回收率测定结果取B组样品，行加标准高、中、低浓度回收率试验。结果6份样品的回收率在90.6%-96.7%之间。具体见表2。

3讨论

铁营养缺乏在全世界范围内普遍存在，是比较严重的营养问题，有效的解决途径之一即在食物中加入铁强化剂[1]。乙二胺四乙酸铁钠是铁强化剂之一，性质稳定，具有较高的生物利用率，食物中的铁吸收抑___________制因子抑制其吸收的作用较弱，同时对食物口感、色泽等产生的影响小，是一种前景最广阔的铁补充剂[2-3]。笔者采用离子色谱法对饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量进行测定，结果显示此种检测方法测定速度快、方法简便、精密度及回收率好，同时共存的有机酸及无机离子对测定基本不产生影响，测定的主体为EDTA2-，饼干中乙二胺四乙酸铁钠含量基本可以被真实的测定出来。虽然存在线性范围窄、需要每次测定前校正标准溶液的缺点，但是仍不失为一种适合推广的检测方法。

参考文献：

[1]蔡梦华,陈秀嵘,吴图杨,等.离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠方法研究[J].中国卫生检验杂志,2012，22(8):1770-1773.

[2]李迎丽.离子色谱法测定铁强化酱油中NaFeEDTA的含量[J].中国卫生工程学,2009,8(5):299-303.

[3]李彦,张文德.单扫极谱法测定强化酱油中NaFeEDTA含量与标准方法的比较[J].中国卫生检验杂志,2008,18(6):1067-1068.

作者简介：

付冬梅（1972年1月--）女，籍贯：山东即墨，毕业于沈阳医学院预防医学专业，大学本科学历、学士学位，主管检验师/中心副主任，现从事的主要工作为检验科、综合业务科管理工作