浅析水环境监测实验室质量控制对策

浅析水环境监测实验室质量控制对策

傅丽芳

广东省惠州市环境保护监测站516001

摘要:水环境质量控制和保证是水环境监测工作的重要组成部分，质量体系是实验室内部实施质量管理的法规,水环境监测实验室质量控制的目的是保证分析数据的准确度和精密度,使分析数据控制在误差范围之内。

关键词:水环境监测；实验室；质量；控制

环境水质监测实验室质量控制技术又称内部质量控制，它是环境监测实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。实验室是产生原始数据的第一站，是保证数据的代表性、完整性、可比性、准确性和精密性的重要环节。其目的在于控制监测分析人员的实验误差在允许的限度内，从而保证分析结果具有一定的精密度和准确度，使分析数据在规定的置信水平内，达到所要求的质量。

1.实验的预先控制

预先控制是质控工作的起始点，是在水环境监测工作开始之前所实施的控制。所以预先控制也是预防性的控制，即以避免产生错误，尽量减少日后的纠正活动为目的的控制活动。像质量体系程序文件、质量保证计划、人员训练和培训计划等都属于这种控制。为了做好预先控制应从以下几个方面来做好工作。

1.1实验室人员要求

实验室人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要条件。检测人员水平的高低直接影响着检测数据的准确可靠，目前尽管各实验室现代化仪器越来越多也越来越复杂，但技术判断、经验、技巧、甚至工作人员的专业水平对于减少和保持测量变动在可接受的水平上仍是非常重要的。实验室人员必须具有与测量项目要求相当的最低能力水平。随着获得大多数方法的经验后，测验能力就会提高。分析人员经相关部门考核，应该具有扎实的理论基础和实验操作技能，具有分析问题和解决问题的能力，对于突发事件应能有效、及时处理。对供试样品的结果有一定的估算能力，明确分析方法的测定原理，熟悉工作仪器的性能、参数。

1.2实验基础

检验方法是水质检测的依据，它可以不一定是由标准部门制定的方法标准。我们要尽可能的使用国家、行业发布的标准方法，但这些标准方法对于在仪器操作使用、样品的制备和处置、检测工作程序等方面的说明尚不能准确指导检测工作时，应编制作业指导书来规范检测工作。标准物质和化学试剂应有专人负责保管，做好出入库登记，并保证其安全有效。及时清理已经过期的标准物质和化学试剂，在实验开展前要注意检查所需用到的试剂是否过期或变质，避免误用而造成时间和人力物力上的浪费。

1.3环境条件

现在大多数精密仪器都对室内的温度和湿度有要求，实验室环境条件（如清洁度、湿度、温度）对仪器的性能及灵敏度有一定影响，对测定结果的准确度及精密度都有不同程度的影响。高精密仪器应在超净实验室单独安装和使用，若没有超净实验室条件也可采用相应措施，创造适合仪器分析性能的小环境，所以说仪器所处的环境也是十分重要的。

1.4仪器的定期校准及维护

化学分析需要合适的设备和仪器，实验的成功或失败常常可以追溯到设备和仪器的配备和使用的合理性。分析仪器的安装、调试和维修均应严格按照仪器说明书的要求进行，仪器发生故障时，应在排除故障后方可使用，确保仪器设备在检定周期内，每台仪器设备检定或校准后对仪器设备的检定状态用“合格”、“准用”、“停用”标志进行管理。切不可使仪器带病运转；玻璃量器在使用过程中由于摩擦或腐蚀作用，也会造成容量误差，因此对于准确度较高的监测分析中，分析前需对量器进行容量校正。

2.实验过程质量控制对策

过程控制是在实验的进行过程中实施的控制。实验室的检测过程一般是下达采样和质控任务后，采样人员按要求采集样品并送往实验室分析，实验人员确认仪器设备和环境符合要求后开始进行检测。实验室的检测过程控制分为现场控制和实验室内的控制。

（1）现场采样质量控制

现场采样质量控制和保证工作可确保样品具有代表性、完整性，能全面准确地反映该区域水环境质量及污染物的分布和变化规律。采样应严格按照《水环境监测规范》{SL219-98}和《水和废水监测分析方法》的规定标准进行控制。

(2)监测站点的设置

在确定和优化监测站点时应遵循尺度范围原则、信息量原则，并注意其经济性、代表性和可控性。水质监测站点的布设关系到监测数据是否具有代表性，各断面的具体位置应能真实地反映该区域水环境质量现状及污染物分布和变化规律的特征。尽可能以最少的断面获取有足够代表性的水环境信息，同时要考虑实际采样时的可行性和方便性。

(3)样品采集

水质样品的采集应满足《水和废水监测分析方法》对各项目的要求。特殊样品的采集要特殊对待，然后按要求填好采样地点、采样时间、采样人、记录人、核对人，出现异常要有附加说明记录。样品统一编号，包括样品序号、监测站点、监测项目、采样日期，并要求贴好标签，采样人员应认真核对，记录其状态是否异常或与监测方法中所描述的标准状态有所偏离。

(4)采样质控措施。

全程序空白实验：按照规定要求，抽查1个监测月样品的采样全程序空白。现场平行样和密码样。平行样是指测定时间、分析人员、分析方法都相同时对同一样品进行的双份或多份测定。根据供试样品数的多少可以适当增加平行样，也可在试样测定中增加密码样分析，来衡量数据的准确性或精密性。

1样品保存的质量控制。

（1）样品保存与管理。

为保证从样品采集到测定这段时间间隔内，样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度，在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守有关规定并针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施，要力求缩短运输时间。当待测物浓度很低时，更要注意水样保存，应尽快送实验室进行分析。

(2)样品确认。

分析人员在接收样品时，要仔细核对样品和采样记录，确认正确无误后方可签收。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存，符合要求的样品方可开展分析。

(3)绘制质量控制图

质量控制图能直观地反应数据质量变化情况，以便及时发现测定过程中误差的异常变化，是常规分析数据质量的有效方法。

(4)标准物质对比分析

通过计算标准物质的加标回收率来衡量数据的准确性，一般为样品数量的10%～20%，加标量一般为样品中待测组分含量的0.5～2.0倍。计算出校正系数对所测数据进行系统误差的校正，用回收率衡量数据的准确度，回收率结果越接近100%，说明准确度越高，环境监测中通常规定回收率控制在95%～105%[3]。

3.实验的事后控制

事后控制是质控过程的终点，把好最后这一关，可以及时发现和修正错误，改善质量保证体系。实验室的事后控制主要是通过数据与记录的控制、内审、管理评审来实现的。

3.1有效数字

数据与记录的控制数据要真实、完整、准确、可靠，在技术上要经得起推敲。有效数字位数的确定及修约主要在“0”上。简单地讲，确定位数时是从第1位非0数字计，有几位算几位；数字修约遵循“四舍六入五留双，五后非0则进一”的原则。记录指的是实验室操作的成文依据和测量过程所有成文记录，包括：计划、方法、校准、样品、环境、仪器和数据处理等。应准确地做好成文记录和数据报告。记录的真实性和完整性是对实验室诚实的考验。对测量负有责任的人都应在记录和报告上签字，以表明技术内容的准确性。

3.2综合评价的科学性及合理性

综合评价是对实验结果的整体评价，要全面、客观。这需要分析工作人员过硬的专业知识和分析能力。评价过程要客观，不能夸大事实，也不能掺杂个人的意见或判断。同时，评价方法要适当，要有据可循。

4.结语

在水环境污染日益加剧的今天，水环境监测已成为水环境保护中一项前瞻性、根本性的工作。因此，必须认识到水环境监测的重要性，不断提高监测质量，才能确保监测数据的代表性、准确性、可比性、完整性，才能为水环境保护工作打下坚实的基础。

参考文献:

[1]石玉峰.切实加强水环境监测实验室的质量控制[J].水利技术监督，2005，（5）.

[2]叶炳效.水环境监测质量控制相关措施的探讨[J].河南水利与南水北调，2010，（07）.

[3]岳桂华，付翠彦.环境监测（基础篇）[M].大连：大连理工大学出版社，2005.

[4]夏红卫.水质分析方法中校准曲线的绘制及合理性分析[J].城镇供水，2006（6）：44-45.