（牡丹江市食品药品检验检测中心，黑龙江省牡丹江市157000）
摘要：以自制的草酸二葑醇酯（DFO）、草酸二龙脑酯（DBO）、草酸二异龙脑酯（DIBO）、草酸龙脑异龙脑酯（BIBO）、草酸龙脑葑醇酯（BFO）和草酸异龙脑葑醇酯（IBFO）等为对照物质，建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法，以DFO和DBO为标准样品测定合成冰片中间体含量的外标定量方法。
关键词：合成冰片；草酸酯中间体；气相色谱方法；外标曲线法
一、草酸及草酸酯的传统生产方法
1.纤维素碱熔法。本法是利用富含纤维素的物质如废木料、谷壳等与无机强碱的混合物在513～558K下共熔，生成50％以上的草酸盐，用结晶法析出草酸盐的晶体，再处理得到成品草酸。该法制备草酸工艺简单，但单程转化率低、碱消耗高、环境污染严重。
2.甲酸钠法。氢氧化钠和一氧化碳在较高的压力下反应生成甲酸钠，加热则转化为草酸钠，将草酸钠先后用氢氧化钙和硫酸处理得到最终产品草酸。甲酸钠法生产草酸工艺成熟，产品质量较稳定，设备投资也很低，但要消耗大量的酸碱，难于实现自动化操作，副产物较多，原料成本高。
3.乙二醇一步氧化法。乙二醇一步氧化法由日本三菱瓦斯化学公司开发，以硫酸和硝酸为催化剂，利用空气氧化乙二醇生成草酸。与上述方法比较，该法工艺流程简单，设备紧凑，易实现自动化，且产品纯度高，废气、废液也很少，但原料乙二醇价格较高。
将建立的外标分析方法试用于测定冰片酯液的６种草酸酯类成分的含量，明确了合成冰片酯液中各主要草酸酯中间体成分的含量分布规律。检验时，可以分别使用草酸二葑醇酯或草酸二龙脑酯作为外标物质进行外标曲线法测定，或根据需求还可选用峰面积归一化方法进行分析。
参考文献
[1]李丽.天然龙脑的植物资源.2015
[2]牟涛.新药临床前安全性评价与实践.2015
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