HPLC法测定舒筋消痛丸中阿魏酸的含量

HPLC法测定舒筋消痛丸中阿魏酸的含量

崔红彬

崔红彬（商丘市食品药品检验所476000）

【摘要】目的建立舒筋消痛丸中阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱条件为：色谱柱：EclipseXDB-C18；流动相：乙腈—0.085%磷酸溶液（17：83）；流速：0.8ml·min-1；检测波长：316nm。结果阿魏酸在0.0456～0.1824μｇ范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98.58%，RSD=1.02%（n=6）。结论本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于舒筋消痛丸的质量控制。

【关键词】阿魏酸高效液相色谱法舒筋消痛丸

【中图分类号】R969【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）17-0072-02

DeterminationofFerulicacidinShujinhuoxuePillsbyHPLC

CuiHongbin(ShangqiuInstituteforDrugControl,Shangqiu476000)

【Abstract】Objective:TosetupamethodtodeterminationofFerulicacidinshujinhuoxuepills.Method:ThecontentofferulicaciddeterminedbyHPLC.ThechromatographicsystemconsistedofC18column,usingacetonitrile-0.085%phosphatesolution(17:83)asmobilephase.Thecontentwasdetectedatawavelengof316nm,theflowratewas0.8ml•min-1.Results:Theferulicacidhaveagoodtincarrolatimintherangeof0.0456～0.1824μｇ（r=1.0000）,theaveragerecoverywas98.58%andRSD=1.02%（n=6）.Conolusion:Theestablishedmethodissimple,sensitiveandaccuracy.Itcanbeusedforqualitycontrolofshujinhuoxuepills.

【Keywords】FerulicacidHPLCshujinhuoxuepills

舒筋消痛丸（豫药制字Z05140092），是由当归、桑寄生、木瓜、羌活、独活等药材加工制成的复方制剂，具有祛风除湿，通络止痛之功效，用于气滞血瘀，脉络不通引起的各种痛症，以及风湿、类风湿性关节炎，强制性脊柱炎，骨质增生症。[1]原标准仅收载了性质，显微鉴别及一般检查项目，不能有效控制产品质量，当归为方中主药，本文以其中有效成分阿魏酸为指标，建立了舒筋消痛丸中阿魏酸的高效液相测定方法，结果准确可靠，为完善舒筋消痛丸的质量标准提供了方法和依据。

1仪器与试药

Agilent1260型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号:110773-200611）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。舒筋消痛丸(商丘市中医院提供)。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱：EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm，5um)

流动相：乙腈—0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相；流速0.8ml·min-1；检测波长316nm；进样量10μl。

2.2线性关系考察取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置100ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样2、4、6、8、10、12、14、16μl，记录阿魏酸峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=3569.2X+1.86r=1.0000。结果表明，阿魏酸对照品进样量在0.0456～0.1824μｇ范围内与峰面积值呈良好的线性关系。

2.3对照品溶液的制备取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.4供试品溶液及阴性对照溶液的制备取本品约1.5g，研细，精密称定，置25ml量瓶中，加入70%甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺当归的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。

2.5干扰试验取上述3种溶液，按照上述色谱条件，分别注入高效液相色谱仪，进样测定，记录色谱图，结果表明供试品溶液在与对照品溶液色谱相应的位置上，有相应的色谱峰，而阴性对照溶液在此保留时间无干扰。色谱图见图1。

A对照品溶液B供试品溶液C阴性对照溶液

图1高效液相色谱图

2.6精密度试验取同一对照品溶液，重复进样5次，每次10μl，记录峰面积，RSD=0.94%(n=5)，表明精密度良好。

2.7稳定性试验

取同一对照品溶液，分别在0、1、3、5、7、9进样测定，RSD=0.90%，供试品溶液在9小时内峰面积基本稳定。

2.8加样回收率试验

称取6份已知含量为0.1882mg/g的样品约0.75g，精密称定，置25ml量瓶中，另分别精密加入对照品溶液（浓度为0.1023mg/ml）1.50ml，制备成供试品溶液，分别测定阿魏酸的含量，结果见表1。

表1加样回收率试验结果

3讨论

3.1将阿魏酸对照品适量，溶解于70%甲醇中，进行光谱扫描，在波长316nm处有最大吸收，故选定316nm为检测波长。

3.2本文参考中国药典2010年版一部[2]当归药材的含量测定方法及参考文献[3]-[4]，通过试验研究，选定供试品的提取方法为超声处理30分钟，提取较为完全，操作简便快捷。

参考文献

[1]河南省医疗机构制剂标准.

[2]中国药典[S].2010年版.一部:124.

[3]马秀建.RP-HPLC法测定气血和胶囊中阿魏酸的含量[J].中国药师.2009.12（03）：342-343.

[4]陈昌彪，罗明芳，陈少军.HPLC法测定当归补血颗粒中阿魏酸的含量[J].中国药师.2009.10（09）：865-866.