妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别研究

妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别研究

李治纲1任秀云2

李治纲1任秀云2

(1新疆喀什地区第二人民医院药剂科新疆喀什844000)

(2新疆喀什地区第一人民医院药剂科新疆喀什844000)

【摘要】目的建立妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别方法。方法通过改变层析条件、吸附剂、展开剂、显色剂，筛选出适宜的层析条件。结果各药成分分离好，有效成分斑点清晰，阴性样品无干扰。结论在国家标准仅对麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药苷进行鉴别的基础上，延胡索、地黄的薄层色谱鉴别可用于该药品质量控制的定性鉴别。

【关键词】妇宝颗粒延胡索地黄薄层色谱鉴别

【中图分类号】R92【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）02-0048-01

妇宝颗粒由麦冬、延胡索、白芍、地黄等十二味药组成，具有益肾和血、理气止痛的功效，用于肾虚夹瘀所致的腰酸腿软、小腹胀痛、白带、经漏；慢性盆腔炎、附件炎见上述证候者。本品为《中国药典》收载药品，国家标准中仅有麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药苷的鉴别。本文根据各药味在处方中所起的作用以及所含成分，建立了延胡索、地黄薄层色谱鉴别的方法[1～5]。

1仪器和试药

10×20cm玻璃板，939薄层制板器（重庆市南岸贝尔德仪器技术厂），硅胶G（青岛海洋化工有限公司），羧甲基纤维素钠（上海化学试剂采购供应站）。

延胡索对照药材，地黄对照药材。以上对照品药材均由中国药品生物制品检定所提供。

所用试剂均为分析纯。

2延胡索薄层色谱鉴别

本研究以延胡索对照药材作为对照鉴别延胡索。

2.1供试品溶液的制备

取本品10g，研细，加80%乙醇50ml，超声处理1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液约1ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.2对照药材溶液的制备

取延胡索对照药材0.5g，照2.1制成对照药材溶液。

2.3缺延胡索阴性对照品溶液制备

称取处方中除延胡索以外各药，照《中国药典》（一部）“妇宝颗粒”[制法]制成颗粒剂，按2.1供试品溶液的制备，制成缺延胡索阴性对照品溶液。

2.4展开条件的筛选

试用了以下两种展开系统：①正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺（10∶6∶1∶1滴）；②乙醚-环己烷-甲醇（5∶3∶0.5），展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色。以展开剂正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺（10∶6∶1∶1滴）展开效果较好，阴性对照无干扰，Rf值适中

2.5薄层层析结果

照薄层色谱法（《中国药典》一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺（10∶6∶1∶1滴）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点，阴性对照品在相应位置无干扰。

3地黄薄层色谱鉴别

本研究以地黄对照药材作为对照鉴别地黄。

3.1供试品溶液的制备

取本品5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至5ml，作为供试品溶液。

3.2对照药材溶液的制备

取地黄对照药材0.5g，照3.1制成对照药材溶液。

3.3缺地黄阴性对照品的制备

称取处方中除地黄以外各药，照《中国药典》（一部）“妇宝颗粒”[制法]制成颗粒剂，按3.1供试品溶液的制备，制成缺地黄阴性对照品溶液。

3.4展开条件的筛选

试用了以下两种展开系统：①氯仿-甲醇-水（14∶6∶1）；②正丁醇-丙酮-水（4∶5∶1）。展开后取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，检视。以展开剂氯仿-甲醇-水（14∶6∶1）展开效果较好，阴性对照无干扰，Rf值适中

3.5薄层层析结果

照薄层色谱法（《中国药典》一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（14∶6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品在相应位置无干扰。

4结论与讨论

妇宝颗粒由麦冬、延胡索、白芍、地黄等十二味药组成，具有益肾和血，理气止痛的功效，用于肾虚夹瘀所致的腰酸腿软、小腹胀痛、白带、经漏；慢性盆腔炎、附件炎见上述证候者。本品为《中国药典》收载药品，国家标准中仅有麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药苷的鉴别。本文根据各药味在处方中所起的作用以及所含成分，通过改变层析条件、吸附剂、展开剂、显色剂，筛选出适宜的层析条件，建立了延胡索、地黄薄层色谱鉴别的方法。各药成分分离好，有效成分斑点清晰，阴性样品无干扰。在国家标准仅对麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药苷进行鉴别的基础上，延胡索、地黄的薄层色谱鉴别可用于该药品质量控制的定性鉴别方法。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（2005年版一部）[S].北京：化学工业出版社，2005.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准?中药成方制剂?17册[S]，1998.

[3]苗明三等.现代实用中药质量控制技术[M].北京：人民卫生出版社，2000.

[4]黄泰康等.常用中药成分与药理手册[M].中国医药科技出版社：1994.

[5]郑虎占等.中药现代研究与应用[M].北京：学苑出版社，1997.