HLPC法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量的

HLPC法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量的

李延春刘世娟藏德法

HLPC法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量的检测

李延春1刘世娟1藏德法2

（1黑龙江仁合堂药业有限责任公司黑龙江牡丹江157011)

(2牡丹江友搏药业有限责任公司黑龙江牡丹江157011）

【中图分类号】R927.2【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2009)06-0124-01

【摘要】通过建立高效液相色谱法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量，得出结论：高效液相色谱法简便、快速，重现性好。

【关键词】高效液相色谱法氨金黄敏颗粒马来酸氯苯那敏

氨金黄敏颗粒是由对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄等组成的复方制剂，不含咖啡因，是临床常用的小儿抗感冒药。现行标准中有对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄的鉴别，有对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺的含量测定，未制定马来酸氯苯那敏的含量测定项目。采用高效液相色谱法，对本公司生产的3批制剂进行了马来酸氯苯那敏的含量测定，为氨金黄敏颗粒质量标准的修订和生产工艺改进提供科学依据。

1仪器与试药

安捷仑1200型液相色谱仪；马来酸氯苯那敏对照品（批号：100047-200305）；氨金黄敏颗粒（本公司生产，批号为20080401、20080402、20080403），甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶C18(5μm，4.6×150mm)；流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0.02）(用磷酸调节pH值至3.5)；流速：1.0ml／min；柱温：35℃；检测波长：215nm；进样量：10μl。

2.2溶液的制备对照品溶液：取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用流动相制成每1ml含0.25mg的溶液；精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液制备：取本品10袋，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚150mg）置25ml量瓶中，用流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。

2.3系统适用性试验去除马来酸氯苯那敏，按处方中比例和制备工艺方法制成阴性对照液,分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性对照液在对照溶液相应位置无干扰峰，因此说明选定的条件测定无干扰，具有较强的专属性。

2.4线性范围的考察精密量取马来酸氯苯那敏对照品贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取10μl注入液相色谱仪中。回归方程为：Y=1120000X+1490r=0.9999(n=6)。表明进样量为0.050μg～0.50μg范围内呈良好的线性关系。

2.5精密度试验取中间浓度样品，连续进样5次，RSD为0.3%(n=5)，表明精密度良好。

2.6稳定性试验取[含量测定]项制备供试品溶液，室温，密闭放置，于0、2、4、8、12、24h，分别进样10μl测定吸收峰面积，计算RSD=0.5%(n=6)。

2.7重现性试验分别取同一批号氨金黄敏颗粒(20080503)5份，按含量测定项下方法，测定马来酸氯苯那敏含量，并计算样品的RSD值=0.3%(n=5)。

2.8回收率试验精密称取已知含量的样品(批号20080605含量为100.0%)5份，置25ml量瓶中，精密加入对照品储备液（0.4976mg/ml的溶液）1ml，按样品溶液制备方法制备，依法测定，计算回收率。结果表明，本检测方法具有较好的回收率，平均回收率为99.17%。

2.9含量限度的确定本品按含量测定项下的操作方法，测定了3批样品，结果见表1。

表1含量限度

批号样品含量(%)平均值（%）

2008060197.5

2008060298.297.7

2008060397.4

由于制剂中马来酸氯苯那敏含量低,暂定为标示量的90.0～110.0%。

3讨论

氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏对感冒症状的改善起着重要作用，但在制剂中含量低，考察本公司生产的3批氨金黄敏颗粒的含量及含量均匀度，结果含量偏低。由于在标准中对马来酸氯苯那敏不作含量测定检查，故在生产投料准确性和混料均匀性都存在一定问题，有必要对制剂中的马来酸氯苯那敏含量进行测定。

参考文献

[1]WS-10001-(HD-1127)-2002,氨金黄敏颗粒.

[2]周毅红，冯学标，皮立.高效液相色谱法测定速效伤风胶囊中各组分的含量[J].广东药学,2001,11(6)：23.