薄层扫描法测定不同产地菟丝子中山萘酚成分

薄层扫描法测定不同产地菟丝子中山萘酚成分

李义国王晶

李义国王晶

(沈阳绿洲制药有限责任公司辽宁沈阳110300）

【中图分类号】R917【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2009)27-0226-02

【摘要】目的控制菟丝子生药的质量；方法采用薄层扫描法对不同产地菟丝子类生药中有效成分山奈酚进行定量测定；结果通过薄层扫描法对不同产地菟丝子进行含量测定，表明各产地菟丝子中山奈酚含量不少于0.1mg/g，但含量差异较大。结论为菟丝子的生药鉴别及合理使用菟丝子类生药提供了科学依据。

【关键词】菟丝子山萘酚含量薄层扫描

菟丝子为旋花科植物菟丝子CuscutachinensisLam.的干燥成熟种子，主产于辽宁、吉林、河北、河南、山东、山西等地，性味甘苦、平，为中医临床常用中药，具有补肾壮阳,明目安胎等功效。菟丝子中含有黄酮、多糖、氨基酸及少量微量元素，黄酮类成分是其中主要活性成分，其中以槲皮素和山奈酚为代表。对菟丝子成分的研究文献报道含有胆甾醇、菜油甾醇、β-甾醇、β-香树精、氨基酸。菟丝子黄酮可减轻大鼠心肌缺血、增加冠脉流量、扩冠、强心、降压、增强小鼠腹腔巨噬细胞功能[1][2][3][4]。因此对其黄酮类化合物的研究有重要意义。

1仪器与试药

1.1仪器：日本岛津CS-930型薄层扫描仪；超声波清洗器

1.2试药：山奈酚对照品（中国药品生物制品检定所）；十种不同产地菟丝子药材经鉴定为正品；所用试剂均为分析纯；硅胶G（青岛海洋化工厂）；醋酸钠。

2方法与结果

2.1薄层层析条件：4%醋酸钠羧甲基纤维素钠硅胶G湿法铺板，厚度0.25mm，105℃活化1小时，以环己烷-醋酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展距10cm。

2.2扫描波长的选择：精密称取山奈酚对照品适量，加甲醇制成浓度为0.3943mg/ml的溶液，分别在721紫外分光光度仪和薄层扫描仪上扫描得出各自最大吸收波长和薄层扫描最大吸收值一致，故选定测定波长为375nm参比波长为50nm。

2.3扫描条件选择：扫描波长见上。光束1.2×1.2mm2，反射吸收法锯齿形扫描Sx=3。

2.4标准曲线的制备：精密称取105℃干燥至恒重的山奈酚对照品10mg于25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，点样上行展开，展距10cm，挥干溶剂后在波长375nm下扫描测定。以测得的峰面积积分值对质量作图，得回归曲线方程：y=1545.31x+24353.22r=0.9888

2.5样品制备及含量测定：取不同产地菟丝子粉碎过40目筛，各精密称取20g各两份，用石油醚（30-60℃）超声脱脂20min，挥干石油醚用甲醇50ml超声提取20min，回收甲醇，残渣加水溶解，用乙酸乙酯（20ml，20ml，10ml）分别萃取三次，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣用甲醇定容于5ml量瓶，摇匀，即得供试品溶液。将供试品溶液与对照品溶液分别交叉点于同一醋酸钠薄层板上，展开，晾干，扫描，测得峰面积

2.6精密度考察：取同一供试品溶液各3ul点于同一醋酸钠板上，展开，测定峰面积，RSD为1.2%。

2.7稳定性考察：精密吸取供试品溶液3μl点于同一醋酸钠薄层板上，展开，按0、1、2、3、4小时时间间隔进行扫描，测定色谱峰面积，RSD为2.4%。

3结论与讨论

3.12005版中国药典尚无菟丝子的定性定量方法。用薄层扫描法对中药菟丝子中有效成分山奈酚进行定量研究，结果表明不同来源菟丝子的山奈酚含量不小于0.1mg/g，但各产地的菟丝子中山奈酚含量差异较大。

3.2由于菟丝子中黄酮类成分槲皮素、山奈酚结构相似仅差一个羟基，用苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：2）展开系统可行，但薄层分离效果不理想。参考文献黄芩中黄芩甙的定性分析用4%醋酸钠羧甲基纤维素钠硅胶G板展开，展开系统仍用苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1），效果有改善，山奈酚分离较好并不再有拖尾，故用上述条件进行薄层定量扫描。

参考文献

[1]黄建中.植物杂志,1987(3):14.

[2]郭澄等.中国中药杂志,1991,16(10):581.

[3]叶萃.中成药,1992,14(3):36.

[4]金晓等.中国中药杂志,1992,17(5):292.

[5]郭澄.中国中药杂志:1990,15(3):138.