总铬自动在线监测仪测定水中总铬含量

总铬自动在线监测仪测定水中总铬含量

欧朝凤

浙江环茂自控科技有限公司浙江杭州310052

摘要：以二苯碳酰二肼（DPC）为显色剂，酸性条件下高锰酸钾氧化水样、盐酸还原过量的高锰酸钾的总铬自动在线监测仪经实验研究对比具有较好的精密度和稳定性，易于操作，得到令人满意的结果，该方法可以应用于总铬在线监测仪。

关键词：总铬；在线监测仪；测定

铬是生物体所必需的微量元素之一，铬通常以三价和六价的形式存在。Cr(Ⅲ)对人体健康有益，而Cr(Ⅵ)却有致畸、致突变、

致癌作用[1]。废水中含有大量的铬，严重污染环境，对水生生物、农作物和生态系统产生极大影响[2]。铬是严重威胁人体健康的有毒物质[3]。近年来总铬已经作为水质监测中的重要监测项目。目前比色法测定水中的总铬是以二苯碳酰二肼（DPC）为显色剂，高锰酸钾或过硫酸钾为氧化剂氧化水样来测定的。在酸性溶液中，水样中的三价铬被氧化剂氧化生成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应生成紫红色化合物后比色测定总铬，过量的氧化剂用亚硝酸钠还原，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。这种方法操作过程繁琐而且使还原过程不易控制而影响总铬的测定。在线监测仪用此法去准确测试水样中总铬更难实现。而本法采用用盐酸还原过量的高锰酸钾；从水样导入至总铬质量浓度计算的全部过程均由自动在线检测仪控制完成，实现了总铬含量监测的自动化。

1实验部分

1.1试剂和仪器

二苯碳酰二肼、高锰酸钾、硫酸、氢氧化钠、盐酸：分析纯。

总铬标准贮备液：上海市计量测试技术研究院，以三氯化铬配制的总铬质量浓度为1000.0mg/L的溶液，临用时用蒸馏水逐级稀释。

显色剂：称取0.2g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，用蒸馏水定容至100mL，贮于棕色瓶中。

实际水样：取自某印染厂废水处理车间。

总铬自动在线检测仪：自制，由蠕动泵、多联体阀、检测装置、LED光源及显示屏等部件组成；AL104型电子天平：梅特勒-托利多公司。

1.2测定原理

在酸性条件下，水样中的Cr（Ⅲ）可被高锰酸钾氧化为Cr（Ⅵ），加入盐酸还原过量的高锰酸钾。之后Cr（Ⅵ）与二苯碳酰二肼发生反应，生成紫红色络合物，进而显色。

1.3测定方法

在总铬自动在线检测仪中，通过蠕动泵先后推入5mL总铬标准液、一定量高锰酸钾溶液和硫酸溶液，在比色皿中混合均匀，在100℃下加热10min，加入一定量盐酸溶液混匀2分钟后降温至30℃。再向混合溶液中加入一定量二苯碳酰二肼显色剂，反应10min后于单波长540nm光源的照射下测定溶液吸光度（A）。

2结果与讨论

2.1高锰酸钾溶液加入量对吸光度的影响

随着高锰酸钾溶液加入量的增加，吸光度先增大后减小；当高锰酸钾溶液加入量为1.0mL时，吸光度最大。这可能是由于当过高锰酸钾溶液加入量过大时，会对络合物起到氧化作用。因此，选择高锰酸钾溶液的加入量为1.0mL。

2.2盐酸加入量对吸光度的影响

通过加入不同体积的盐酸发现溶液在加入1ml时吸光度最大，所以选择盐酸的体积为1.0ml。

2.3显色剂加入量对吸光度的影响

当显色剂加入量增至1.0mL时，吸光度逐渐增大；继续增加显色剂加入量，吸光度趋于稳定。因此，选择显色剂的加入量为1.0mL。

2.4总铬在线自动监测仪测试总铬与实验室手工按照GB7466-87的方法测试总铬的比较

第一组：取2mg/L铬标准溶液于在线监测仪上测试5个数据；

第二组：取5个50ml比色管，各加入2mg/L铬标准溶液5ml，按GB7466-87的方法操作，测试结果见下表。

将盐酸用来代替亚硝酸钠的方法很好解决了过量氧化剂的消除办法，同时又降低了检测限（检出限是0.003mg/L），提高了检测灵敏度。还减少了所需试剂种类和繁琐的配制过程，而且上述实验数据也表明了该法不管是测定标样还是测试实际污水水样，其结果都是准确可靠、环保、快速，该方法应用于总铬在线监测仪具有实用价值。

参考文献

[1]关伯仁.环境科学基础教程[M].北京:中国环境科学出版社,1997:197.

[2]许燕滨，冯爱坤，孙水裕．特定污泥对铬(Ⅵ)的吸附容量研究[J]．水资源保护，2005，21(2)：27-30．

[3]王丽萍，周晓蔚，黄小峰．饮用水水源地健康风险评价[J]．水资源保护，2008，24(4)：14-17．