活络止痛软膏质量标准薄层分析研究

活络止痛软膏质量标准薄层分析研究

薛利华王显著冯小燕

薛利华王显著冯小燕（西安市中医医院陕西西安710001）

【中图分类号】R969【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）46-0148-02

【摘要】目的建立活络止痛软膏质量标准的定性分析方法。方法采用薄层色谱法对该制剂中的防风、徐长卿、木瓜等与原药材进行对照比较研究。结果三批样品中均可检出它们相应所含的化学成分。结论本方法简便、重现行好，可有效地控制活络止痛软膏的质量。

【关键词】活络止痛软膏质量标准薄层鉴别

活络止痛软膏是我院的外用制剂之一，处方由伸筋草、乳香、没药、当归、川牛膝、徐长卿、制川乌、木瓜、防风、威灵仙等十三味组成，经过处方分析，通过提取有效部位，应用乳化剂，采用乳化法使之与羊毛脂、凡士林等混合而制成的软膏剂，具有祛风除湿，养血活筋，通络止痛的功效，可用于风寒湿引起的关节肌肉疼痛、屈伸不利等症；临床应用多年来，疗效可靠，且尚未发现有不良事件。为了完善原有的质量标准，保证成品质量，我们对组成处方的饮片进行了较为全面的成分薄层分析研究，结果显示处方中仅有防风、徐长卿、木瓜三味薄层对比效果稳定、显色明显。现报告如下。

1仪器与试药

1.1FA1104N型电子天平：上海天平仪器厂

1.2超声波清洗机：天津市东康科技有限公司

1.3对照药材：均购自药品生物制品检验所,供鉴别试验用。木瓜批号：121003-200504；防风对照药材批号：120947-200405;徐长卿批号：121514-200501。

1.4其他试剂均为分析纯1.5阴性样品：按照处方比例及成品的工艺要求分别制成缺木瓜、徐长卿、防风、当归、川牛膝的样品。

2研究内容

2.1本品中所含木瓜的薄层鉴别[1]

2.1.1供试品溶液的制备取本品10g，加硅藻土适量使分散，加三氯甲烷30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷-甲醇(3:1)混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.1.2对照药材溶液的制备取木瓜对照药材1g，加三氯甲烷10ml，同法制成对照药材溶液。

2.1.3阴性对照药材溶液的制备取缺木瓜的阴性样品10g，同供试品制备方法制成阴性对照溶液。

2.1.4薄层层析照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(6:0.5:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，随行阴性无干扰，故该方法列入质量标准正文。

2.2本品中所含徐长卿的薄层鉴别[2]

2.2.1供试品溶液的制备取本品10g，加硅藻土适量使分散，加乙醚30ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.2.2对照药材溶液的制备取徐长卿对照药材1g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。

2.2.3阴性对照药材溶液的制备取缺徐长卿的阴性样品10g，同供试品制备方法制成阴性对照溶液。

2.2.4薄层层析照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-醋酸乙酯(10:2:0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，随行阴性无干扰，故该方法列入质量标准正文。

2.3本品中所含防风的薄层鉴别[3]

2.3.1供试品溶液的制备取本品10g，加硅藻土适量使分散，加丙酮30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.3.2对照药材溶液的制备取防风对照药材1g，加丙酮20ml,同法制成对照药材溶液。

2.3.3阴性对照药材溶液的制备取缺防风的阴性样品10g，同供试品制备方法制成阴性对照溶液。

2.3.4薄层层析照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，随行阴性无干扰，故该方法列入质量标准正文.

3讨论

3.1本制剂的薄层鉴别除上述三味饮片可作为该制剂的成分鉴别外，其他药味显色不明显，因而未作标准纳入。其原因可能与加工、鉴别方法的选择等因素有关，有待于继续深入研究。

3.2通过对本制剂三个批号的样品，进行6个月的加速稳定性实验研究，结果其中的木瓜、徐长卿、防风三味所含的化学成分皆可检出，且方法简便、重现性好，故将他们作为控制活络止痛软膏质量标准的薄层鉴别。

参考文献

[1]中国药典2005年版[S].一部.2005:41.

[2]中国药典2005年版[S].一部.2005:200-201.

[3]中国药典2005年版[S].一部.2005:102.