成都市食品药品检验研究院四川成都610045）
【摘要】目的：对高效液相色谱法测定药品中黄芩苷含量不确定度进行评定。方法：以利鼻片为例，用HPLC法测定黄芩苷的含量，分析了整个测定过程产生的不确定度。结果：通过计算各变量的不确定度，合成不确定度，最终得出测定结果的扩展不确定度。结论：本试验建立的不确定度评估方法适用于HPLC法测定固体制剂有效成分含量的不确定度。
【关键词】黄芩苷；不确定度；HPLC
【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2016）28-0396-02
药品检验是药品监督执法、药品贸易、患者维权等工作的技术依托。完整的测量数据应包含不确定度信息，以评价分析测量结果的可信度。本文以利鼻片为研究对象，建立简便有效的HPLC方法测定利鼻片中黄芩苷的含量，分析含量测定不确定度大小及其主要影响因素。
1.试验方法
1.1仪器与试药
1260系列高效液相色谱仪；AE-240电子分析天平；超声波清洗器；黄芩苷对照品（含量91.7%）；利鼻片。甲醇为色谱纯试剂；水为超纯水。
1.2色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（DiamonsilTMC18（250×4.6mm，5μm）；以甲醇-水-磷酸（43:57:0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
1.3对照品溶液的制备
取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含60?g的溶液，即得。
1.4供试品溶液的制备
取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，加热回流提取40分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.5测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪，测定，即得。
1.6方法学考查
取上述所配制的溶液各10?l，进样分析，以外标法定量，得精密度RSD%均小于3%（n=5）；加样回收率试验的本方法回收率为98.93%（n=6）
2.数学模型
利鼻片中黄芩苷含量测定计算公式如下：
由上表可见，最终不确定度结果产生来源主要为供试品溶液的浓度和高效液相色谱仪本身。其中供试品溶液不确定度的各贡献分量进行分析，发现对照品溶液不确定度的贡献比重较大。因此，在平日的工作中要做好仪器设备的维护保养以及对照品溶液的配制，使我们的测量结果更接近真值。
药品质量关系到人民群众的用药安全有效，药品检测结果时判断药品是否合格的依据。因此在药品检测工作中推行对检测结果的不确定度评定有一定的价值。它为评价分析方法、评定实验室及检测人员的技术水平和药品质量的准确判定都提供了较为客观的依据。
【参考文献】
[1]国家质量技术监督局[M].测量不确定度评定与表示.1999.
[2]粟晓黎，李冠民，金少鸿.药品检验一般检测项目不确定度评定研究-1.B类评定[J].药物分析杂志，2005，25（6）：699.
客服QQ：30444492琼网文【2021】1550-113号
增值电信业务经营许可证：琼B2-20210322
出版物经营许可证：新出发龙华出字第(2021)009号
广播电视节目制作经营许可证：(琼)字第00779号
版权所有 ©2002-2024 期刊网 琼ICP备2021005105号
