氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度的RP-HPLC法测定考察

氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度的RP-HPLC法测定考察

陈繁华曾玉梅

陈繁华曾玉梅（梅州市药品检验所514071）

【摘要】目的测定氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度，考察产品质量。方法采用RP-HPLC法测定7个厂家7批次氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度，并将测定数据进行统计分析。结果不同厂家不同批号的氯芬黄敏片中的双氯芬酸钠含量均匀度存在显著性差异（P<0.01）。结论为保证临床用药的有效及安全可靠性，应严格控制小剂量口服制剂药品的内在质量。

【关键词】氯芬黄敏片双氯芬酸钠含量均匀度

氯芬黄敏片为复方制剂，每片含双氯芬酸钠15mg、人工牛黄15mg、马来酸氯那敏2.5mg。其中双氯芬酸钠异丁芬酸类的衍生物，其镇痛作用、抗炎及解热作用比吲哚美辛强2～2.5倍，比阿司匹林强26～50倍。它的镇痛、消炎作用是通过除对环氧酶有抑制而减少前列腺素外尚有一定抑制脂氧酶而减少白三烯、缓激肽等产物的作用[1]。中国药典附录规定[2]标示量不大于25mg的均应检查含量均匀度，而现行标准[3]氯芬黄敏片并未有此检查。查阅有关文献，尚未找到氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度的相关报道。为了确保其临床用药的安全有效性，参考现行标准对氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的含量均匀度进行RP-HPLC法测定考察，可获得满意的结果。

1仪器与试药

1.1仪器日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器，LCSolution色谱工作站，Sartprois电子天平BP211D（d=0.01mg）

1.2试药双氯芬酸钠（批号：100334-200302，由中国药品生物制品检定所提供），氯芬黄敏片来源于市售的5厂家10批次的产品；乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件与系统适用性

色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18（4.6×250mm5μm）；流动相：庚烷磺酸钠溶液（庚烷磺酸钠15.2mg，加三乙胺0.8ml，加水800ml，用冰醋酸调节pH值至3.3±0.1，加水至1000ml）-甲醇-乙腈(25：30：18)；流速：1.0ml/min，检测波长：262nm，进样量：20μl。理论板数按双氯芬酸钠计算不低于2500。见图1。

名称保留时间峰面积理论塔板数

双氯芬酸钠12.191912740610089.488

2.2样品含量均匀度测定

根据《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第十一册对测定氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的含量测定有明显的规定，经测定7厂家7批次的双氯芬酸钠含量均匀度。如表1。

3讨论

不同厂家7批次样品含量均匀度均符合规定，但结果差异较大，其原因主要是辅料和工艺差异，小剂量制剂药品中主药所占比例较少，复方成分，辅料也较多，对工艺的要求更高。药物在加工过程中，要求原料与辅料最大限度的混合均匀，颗粒的均匀度、搅拌方法和流速等，都能影响主药分布的均匀性。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典临床用药须知（化学药和生物制品卷）[M].北京：人民卫生出版社，2005:712.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010:附录88.

[3]WS-1001-(HD-1285)-2002.国家药品标准(化学药品地方标准上升国家标准第十一册)[S].200211-69.