X射线荧光元素分析法测定补钙保健食品中的钙

X射线荧光元素分析法测定补钙保健食品中的钙

林昊张云平

(广西梧州食品药品检验所广西梧州543002)

【摘要】目的：建立X射线荧光元素分析技术快速检测补钙保健食品中的钙方法。方法：X射线荧光元素分析仪，测试时间180s，标准偏差2б，采用模式：矿石模式。结果：此方法的检出限为10mg/kg，与原子吸收测试结果比较，方法准确可靠。结论：本方法简便快速，适合补钙保健食品中的钙快速测定。

【关键词】X射线荧光;元素分析;化妆品;补钙保健食品

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2017）12-0178-02

引言

钙是维持人体健康所必需的一种元素，也是人体内含量最多的无机元素，其中99％的钙与磷结合集中在骨骼和牙齿中，另外一小部分钙存在于机体的软组织和血液中，在机体各种生理学和生物化学过程中起着重要作用。血液中必须保持一定的钙，心脏和脑才能维持正常的功能运作。在所有的保健食品中，人们最熟知，接受度最高的产品应当就是补钙产品，是国内外畅销且经久不衰的一类功能性食品，在中国已形成了一个巨大的市场，每年销售额为100亿人民币以上，成为普通家庭日常保健的常用品之一。钙虽为人体必需的元素，却不是十全大补丸，补钙也并非多多益善。科学实验证明，长期用钙过多也会产生许多危害，主要表现为便秘、增加肾结石的危险、影响其它矿物质的代谢、大动脉钙化、影响胎儿发育增加罹患心脏病机会和高钙血症、疲劳、恶心乏力等症状。可见钙在人体内必须保持一定的范围，世界卫生组织制定了每日摄入钙质的剂量标准，根据这一标准，中国营养学会列出了我国居民可耐受最高摄入量2000毫克。补钙保健食品测定是用EDTA滴定法、原子吸收分光光度法。也有文献报道，使用连续光源的原子吸收分光光度计、电感藕合等离子体发射光谱仪法、电感藕合等离子体质谱法，但是所有这些方法，都需要对样品进行预处理，预处理过程中基本都用到硝酸、高氯酸等高浓度的酸，有一定危险性。整个实验的时间花费基本都用在样品前处理阶段，耗工耗时，操作烦琐。本文采用X射线荧光元素分析仪，该仪器根据钙的特征X射线的强度获得钙的含量信息[1]。X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系，所以不需对样品进行预处理，直接测定，节省试剂，省时省力，安全简便，可同时分析多种元素，具有分析速度快，灵敏度高，准确度好的优点，可以用于测定补钙保健食品的钙快速筛选。

1.实验部分

1.1仪器与材料

ThermoScientificNitionXL3tXRFAnalyzer便携式X射线荧光元素分析仪，碳酸钙、氧化钙均为基准试剂(上海国药集团化学试剂有限公司)。分析用样品由梧州食品药品检验所提供。

2.试验条件

采用矿石模式，标准偏差2б。测试时间180s，其中主滤波片60s。

3.结果分析与讨论

3.1试验条件的控制

本文通过对仪器自身所带的几种测试模式和测试时间以及标准偏差范围等三个方面进行了考察，确定矿石模式，测试时间为180s，标准偏差为2б时，测试结果准确可靠。

3.2标准曲线及检出限的确定

钙标准曲线分别为：Y=1.0277X～1.7596，RZ=0.9990，线性范围分别为：9.93～100.10mg/kg。

本方法在仪器矿石模式下，对浓度为10mg/kg的加标样品连续进行11次平行测定，得RSD为5.1%，并用3倍样品值的标准差除以灵敏度(工作曲线的斜率)，计算出本法钙的检出限为10mg/kg，对浓度为5mg/kg的加标样品连续进行11次平行测定，得RSD为7.6%。

3.3精密度实验

取钙添加浓度约为40mg/kg的钙粉样品，每份平行测定6次，RSD分别为3.5%，2.3%，结果表明仪器精密度良好。方法的精密度，见表1。

4.结论

手持式X射线荧光元素分析技术可以无损伤直接测试补钙保健食品样品，本方法对补钙保健食品的钙测定检测限为10mg/kg，4min可以筛查一个样品。大大缩短分析时间，提高分析速度，与原子吸收、EDTA结果比较，相对误差均在30%以下，可以用于测定补钙保健食品的钙，是一种快速，切实可行的方法。

【参考文献】

[1]李韶梅，候艳冰.X射线荧光光谱法测定硅钙合金中的硅和钙[J].河北冶金2001，123(3);23-24.