头孢匹胺钠重金属检测方法的改进

头孢匹胺钠重金属检测方法的改进

刘洪明葛彩芹

刘洪明葛彩芹

（山东罗欣药业股份有限公司山东临沂276017）

【摘要】目的建立头孢匹胺钠中重金属的测定方法。方法应用重金属第三法对头孢匹胺钠中重金属进行检测。结果头孢匹胺钠在此种环境中能够明显的得到定量的测定。结论本方法简便、准确、快捷，适用于头孢匹胺钠重金属的控制。

【关键词】头孢匹胺钠重金属

【中图分类号】R92【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2014）31-0323-02

【Abstract】objectiveToestablishthedeterminationofheavymetalsincephalosporinhorseaminesodiummethod.MethodsDetectionofheavymetalsinCefpiramideSodiumforapplicationofheavymetalthirdmethod.ResultsCephalosporinshorseaminesodiuminsuchenvironmentscangetquantitativedeterminationofapparent.Conclusionthismethodissimple,accurateandfast,suitableforcephalosporinaminesodiumcontrolofheavymetal.

【Keywords】cefpiramidesodiumheavymetal

头孢匹胺钠属于半合成的第三代头孢菌素类广谱抗生素，为白色或类白色疏松块状物或粉末，无臭或微有特殊臭味，它对革兰氏阳性菌作用强，超过其它第三代头孢类，从性质上归属于第四代头孢类，临床上用于敏感菌所致的感染，如上呼吸道感染，腹内感染，妇产科感染，泌尿系感染，口腔感染等[1]。为临床上常用的抗生素，重金属的检测就显得尤为重要，但是2010年版药典中没有收录头孢匹胺钠的检验方法，因此我们执行了药品注册标准，注册标准中重金属的测定采用了第一法，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属。此法存在以如下缺陷：即头孢匹胺钠在酸性环境中容易生成白色沉淀，干扰实验结果，为此我们将方法改进为第三法，第三法主要用来检测能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属[2]。本文就头孢匹胺钠中重金属检测方法的改进作一简述，详情如下。

1头孢匹胺钠中重金属的检测

1.1检测方法重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂志。中国药典2010年版附录ⅧH采用硫代乙酰胺试剂或硫代钠试剂作显色剂，以铅的限量表示。由于实验条件不同，分为四种检测方法。此次检测方法为第三法，试剂选用硫代钠试剂。显示的结果为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色。1.2检测原理在碱性介质中，以Na2S为显色剂，使pb2+与S2-作用产生pbS混悬液，与一定量的标准铅溶液经同样方法处理所呈现的颜色比较，不得更深。

2仪器和试药

2.1仪器与试药电子天平XS105（梅特勒多伦多），实验用水（山东罗欣药业股份有限公司自制），标准铅溶液，氢氧化钠试液，硫化钠试液，稀焦糖溶液，纳式比色管两支。标准铅溶液的浓度[3]：称取0.160g硝酸铅置于1000ml容量瓶中，加5ml硝酸与50ml水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。然后用精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10ugpb）。配置和贮存用的玻璃容器均不得含铅。标准铅贮备液贮存期限为三个月。硫化钠：取5g硫化钠，加水10ml，再加甘油30ml，溶解后保存至棕色容量瓶中。标准铅溶液和硫化钠试液很不稳定，因此都要临用现配。

2.2样品头孢匹胺钠（外购产品，批号2181407002，2181407003，2181407004）

3方法与结果

3.1检验方法

（1）取25ml纳式比色管两支，编号为甲，乙。

（2）除另有规定外，取规定量的供试品置乙管中，加氢氧化钠试液5ml使溶解，再加水稀释使成25ml。

（3）在甲，乙两管中分别加硫化钠试液5滴，摇匀，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

3.2样品检测结果

取3批样品，制备供试品溶液，按上述测定条件进样测定。

2.3如供试品溶液略带颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管的一致。

4讨论

重金属是指在规定实验条件下能与硫化钠作用显色的金属杂质[4]。本文主要探运用比色法检测重金属。该方法所用仪器简单，操作简便，适用于重金属以铅为主的药物[5]。本法共有四种检测方法。针对不同样品应运用相应适宜的处理方法。本次研究采用第三法进行检测。比色法的原理都是与金属生成白色浑浊物，和标准品的浑浊度进行比较，必须在背景灯下，且与标准颜色差别稍微大的时候，观察才能准确，所以操作者必须认真仔细操作和观察，才能得到正确的测试结果。此方法并不代表最可行的检验方法，还需进一步研究

参考文献

[1]徐明琴,陈林,张静霞,等.HPSEC法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量[J].国外医药（抗生素分册）.2014,35(3):131-133.

[2]《中华人民共和国药典》2010年版（二部）.北京：中国医药科技出版社,2010：附录ⅧH.[3]沈晓君,蔡广知,齐晋楠,等.人参等7种吉林省道地药材中重金属检测方法研究[J].长春中医药大学学报.2010,26（4）:585-586.

[4]雷艳华,汪洋,成秉辰.中药中重金属检测及净化方法研究进展[J].黑龙江医药.2013,26（6）:983-985.

[5]杨美华,吴剑威,赵润怀.中药材中重金属检测及脱除技术研究进展[J].中国现代中药.2008,10(1):3-7.