粮油检验的气相色谱法中微量注射器的使用分析

粮油检验的气相色谱法中微量注射器的使用分析

李明曌

大兴安岭地区粮油检验监测站

摘要：气相色谱法是粮油检验中的一项常见的方法，具有非常好的分离性能。随着各项检验方法的不断完善，目前对于气相色谱法应用的规定要求也正在日益严苛。微量注射器是气相色谱法在使用的过程中，必将应用到的一种检验器具。针对不同程度和不同形式的气相色谱法的应用，对于微量注射器的选用规格也有所不同。为了提升期行色谱法的检验工作的准确性，检验的工作人员必须严格根据规定选择和使用微量注射器，这样才能够提升粮油检验的完成质量。

关键词：粮油检验；气相色谱法；微量注射器；使用

粮油的检验是减少粮油中农药及其他对人体有害的物质在粮油中存在的重要方式之一。为了更好的完成检验工作，提升人们粮油的质量，检验工作在具体的开展过程中，必须要注重对操作手法的控制，以及对检验器材的正确运用。微量注射器是粮油检验过程中所需应用的重点型仪器。它的使用是否正确，将直接对实验结果造成影响。本文即将结合实际的工作经验，对微量注射器的选用及使用方式进行说明，希望能够为相关的检验人员提供切实可行的工作参考。

1微量注射器的种类

0.5一5μL注射器是无存液注射器。用于较少量液体样品的注射，但样品量一般不易重复，因为针头中容易残留部分样品，会引起堵塞和焦化。在粮油检验中一般用于定性分析。

10一100μL注射器是有存液注射器。用于较大量液体和气体的注射，针尖内孔较小，取液样时，能发现样品中出现的气泡。

2进样一般规则

2.1排出气泡

用微量注射器取液体样品前，需要先抽进一些样品，湿润注射器塞和针筒内壁，同时排出其中气泡。对于气体样品，可抽取空气或不含干扰成分的气体洗净内部。

2.2进样量与注射器关系

进样量与分析结果的准确性有很大关系。半峰宽随进样量增大而变宽。进样量太多时对柱效能不利，不但组分之间的分离不理想，而且峰形扁平不对称，以至于不容易测量峰面积。试样中组分的进样量应在响应值与进样量呈线性关系的范围内。注射器要选择与进样量相符或略大的。见表一。

3、进样方法

3.1过量取样法：抽样后，推动柱塞，排除一些样品，使注射器内样品量达到所需，擦去针头上液体，然后进样。此法用于低浓度样品。

3.2溶剂冲洗法：首先将注射器针头浸人溶解试样的溶剂，并吸进1一2μL，再抽入1一2μL空气。抽取样品后，再抽人1一2μL空气。进样后，用溶剂冲洗注射器。此法可用于组分浓度较大的不同试样的注射。因为空气中氧气对电子捕获检测器不利，所以，此法不用于六六六、滴滴涕的测定。

4处理样品时需要注意的事项

相关气相色谱人员应充分了解和掌握样品的来源、仟样方法及仟样过程，这样才能更好地选择样品处理方法，同时也能够更好地判断出分析结果的准确性。而且仟取样品还应具备一定的代表性，要依据国家的相关标准进行仟样。仟样完成后应尽可能进行前处理和测定，应尽可能消除和降低这些外界因素的影响，有效保存好样品。

此外，还应充分混匀粒状粮和粉末状样品，油类样品则需先摇均匀才能对其取样。在天平精度的选择上，应严格结合样品浓度要求，尽可能运用具有较高精度的天平，这样能够确保人员称量时可能出现的操作误差得以降低。同时，还应尽可能避免样品处理时待测组形成的变化、丢失及沾污现象等。必须完全溶解样品，对待测样品可能出现的溅出、挥发以及与容器材料互相作用的相关损失做到严格注意和避免，并对空气、试剂及容器等污染现象进行预防，让处理过程中无关物质的侵入现象得以最大程度减少。

最后，在操作过程中还应严格遵循相关标准，如在对小麦粉中过氧化苯甲酰含量进行样品测定的处理过程中，在回旋摇动时必须预防气体顶出活塞而造成的损失，放气时应做到适时，并结合相关标准对样品进行多次洗涤，在水浴加热过程中应尽可能去除掉乙醚，同时在摇混振荡时要时刻保持均匀，时间要保持充分。

5操作气相色谱仪时需要注意的事项

首先，要对各个气瓶中气体的充足性进行检查，查看泄露问题是否存在。

其次，在开机前将最为合适的色谱柱安装好，更换柱子的过程中一定要时刻提高注意；在选择色谱柱时，应对被测组成分的性质和实验条件进行综合考虑，同时还应相匹配检测器的性能。在特殊情况下可以更换硅橡胶垫，让其老化漏气现象得以避免。

再者，在选择检测器时应结合被测物质，对有机磷农药残留测定时，可以运用火焰光度检测器。此外，如出现火点不着的问题时，可以对火焰喷口进行检查，查看是否堵塞，或者检查多进样孔大小和氢气流量。同时，还应检测空气、氢气及载气的流速，将其流速调整到最佳。

最后，在使用完微量注射器时，应对其进行多次的反复的清洗，以避免堵塞现象的发生，在不需要使用时应将其放到盒中，不要进行空抽，否则会让其气密性被磨损。

6对于微量注射器的养护

由于微量注射其在检验工作中的重要作用，检验人员在日常的工作中，应该做好对于注射器的养护共工作，从而保持注射器的优良性能，使其在工作中发挥出应用的作用，从而提升气相色谱法的应用效用。

6.1微量注射器在不需使用的过程中，应该保持注射器的注射器的针头是通畅的。这样才能使注射器在应用的过程中，活塞能够更好的滑动。与此同时，为了保证注射器中的实验药品的安全性能不受侵害，注射器必须具有较好的密封性能，也就是在工作中要保证注射器在抽取液体的过程中气管内不存在超出规定范围的气泡。

6.2进样时，针头应快速进人汽化室，以减少注射垫污染。注射样品后，要立刻抽出注射针头，以避免针头内剩余样品受热汽化进人汽化室，造成进样量偏高。

6.3如果注射器针头堵塞，可取下柱塞，以另一注射器向针筒内注射水数微升，再装上柱塞推动内部的水，顶出针头内异物。

7结语

粮油是人们日常生活中必然要使用到的一项实用材料。因此，粮油的安全也将直接威胁到使用者的生命健康。为了保证粮油的质量安全，对其的检验工作非常有必要进行。气相色谱法是一种最常用的粮油检验方法，这种方法的的应用能够有效的保证粮油检验的完成质量。为了保证气相色谱法的优势性能在粮油检验的过程中充分的得以实现，在实际操作过程中，操作人员需要严格按照标准进行操作，做好对微量注射器等仪器的选择和应用工作哦，尽可能的减少误差的存在，使粮油的质量得以保证。

参考文献：

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