岩石矿物中低含量硅的分析方法

岩石矿物中低含量硅的分析方法

杨会娟

青海省地质矿产测试应用中心青海省西宁市810000

摘要：硅含量分析方法较多，较为常用的方法是动物胶重量法和硅钼蓝光度法。这两种方法已经有了较为成熟的分析体系，可实现分析目的，两者的优劣性值得对比。为了提高两种方法的使用效果，要对分析低含量硅的过程进行研究。

关键词：岩石矿物；低含量硅；动物胶重量法；硅钼蓝光度法

引言：动物胶重量法与硅钼蓝光度法是两种常见的低含量硅分析方法，后者相较于前者有较为明显的优势。应提高工作人员的技术水平，使其了解硅钼蓝光度法的优点，选择效率较高的方法进行测量。

1.利用动物胶重量法进行低含量硅分析

1.1分析原理

动物胶重量法是利用硅与强酸反应的化学性质形成凝胶进行分析检验。岩石矿物中，硅元素大多以硅酸盐的形式存在，少部分硅元素以硅酸的形式存在。低含量硅检验中，主要是对硅酸盐和四氯化硅等化学物质进行检验。动物胶重量法检验，先向样本中加入强酸性溶液，硅酸酸性较弱，通过强酸制弱酸，可以将样本中的硅酸沉淀，再根据硅酸的化学式、实际质量和相对分子质量，计算出单位质量中的硅元素含量，由此，对硅酸中的硅进行有效测定。采用动物胶重量法进行低含量硅的测定，可通过熔融的碳酸钠对硅酸盐进行处理，在反应后形成的碳酸化合物中加入溶质与溶剂比为1∶1的盐酸，生成相应的四氯化碳，再通过动物胶重量法对四氯化碳物质进行定量分析，根据硅元素在化学式中所占相对分子质量进行计算，以有效提高硅含量的测量精度。

1.2分析步骤

动物胶重量法分析低含量硅的过程较为烦琐，分析前需要进行较多的准备工作，分析过程使用的药剂较多，包括无水碳酸钠、焦硫酸钾、盐酸、硝酸、氢氟酸、硝酸银溶液等。定量分析过程中，需要利用不同浓度的盐酸，所以需要进行多次盐酸配比。试剂准备完成后，需要准备各种测量工具，如天平等质量称量器材。测量时，要将样品二氧化硅标准溶液按照不同的浓度进行配比，在0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg和0.12mg的二氧化硅中分别加入50mL水形成溶液，加入盐酸与钼酸铵溶液进行混合，将混合后的溶液放在适宜的温度下静置一段时间，之后再添加硫酸等酸性溶液，观察其变化情况。放置一段时间后会出现颜色变化，通过颜色比对，能够清楚地了解溶液中硅元素的浓度。完成对照物的配置后，要将各种硅酸盐进行加热，与酸反应，将反应后的沉淀物放入坩埚中加热，获得相应的沉淀物质，之后再加入氢氟酸等酸性较弱的酸，将生成物与各种弱酸盐进行反应。在反应生成的化学物质中加入盐酸，并加入相应的指示剂，便可制作出有效的工作线。利用动物胶重量法进行低含量硅分析需要消耗大量的时间，步骤较多，涉及的试剂高达15种，导致分析过程需要长时间的准备，而真正的分析工作耗时较少，总耗时约为8h。

1.3分析结果

利用动物胶重量法进行低含量硅分析，完成试验后，还需要进行一定的计算，以二氧化硅的含量计算为主。进行二氧化硅含量计算时，需要对经氢氟酸处理前的坩埚质量进行记录测量，反应完成后，再与样本总质量进行比值计算，最后乘以体积，加上原有溶液总体积与式样溶液体积之比，即可求得相应的二氧化硅的含量。但是，除了二氧化硅，反应后还有一些没有充分反应的原化合物中也会含有少量的硅元素。采用该方法虽然能够得到较大部分的硅，但其他物质的少量硅也需要通过计算获得数值。在各种样品处理过程中，会产生多种物质损失，导致最后获得的含硅物质出现较大的误差。部分含硅元素的物质在转移过程中会存留在原来的载体上，导致硅含量测量值较低。所以，动物胶重量法具有较为明显的不精确性[1]。

2.利用硅钼蓝光度法进行低含量硅的分析

2.1分析原理

硅钼蓝光度法是对矿物中硅含量进行测定的一种重要方法。该方法是观测溶液对光的吸收性，获得溶液的吸光度数值，由此分析溶液中的硅含量。实验时，需要利用一些盐和酸进行化学反应，获得硅酸和硅化物。硅钼蓝光度法与动物胶重量法的区别是所用的反应物质不同。应用硅钼蓝光度法，是将100mg/mL的二氧化硅溶液放置在容量瓶中，与10mL的盐酸和5mL的钼酸铵溶液进行反应，测得反应后溶液的吸光度，对比吸光度的强弱，从而对硅元素的含量进行判定。硅钼蓝光度法具有高效性，且结果相对更加精确，整体耗时较短，实验过程较为简便。

2.2分析步骤

利用硅钼蓝光度法进行低含量硅分析，操作步骤并不复杂。先称量相应质量的药品，确保其比例合适。将固态的盐和酸进行混合加热至液态，之后与各种盐溶液和酸溶液进行反应，最终生成不同的含硅盐。此外，要对盐中的低含量硅进行测量，就要有一定的对比，需要对盐的浓度进行测量，以便对含量进行初步估计，使其满足测量需求，这时就需制定合理的标准曲线，该工作应在试验操作前进行。取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL的二氧化硅标准液。置于100mL容量瓶中，与10mL盐酸进行反应，绘制工作曲线。采用硅钼蓝光度法进行低含量硅分析，只需要三个步骤即可，耗时较短，最长需要3h，具有高效性。

2.3分析结果

利用硅钼蓝光度法进行低含量硅分析，结果相对而言具有较高的精确性。试验过程中，硅含量不会因操作步骤而损失，所以分析结果具有高精度性。计算时，得出的硅含量也较为精确[2]，具有较大的参考价值。硅钼蓝光度法与动物胶分析法是当今较为常用的两种方法，但动物胶分析法具有较大的局限性，需要消耗大量的化学试剂。而硅钼蓝光度法在进行反应的过程中，反应步骤较少，所需成本较低，虽然硅钼蓝光度法的反应时间相对较长，但总体耗时较动物胶重量法有较大的优势，效率相对较高。从分析结果方面来看，硅钼蓝光度法的分析结果较为精确，几乎不会产生误差，具有较高的参考价值。对于低含量物质检验工作来说，较小的数值差也会对岩石整体的硅含量测量工作产生影响，所以，硅钼蓝光度法的优势较为突出。动物胶重量法的硅含量的检测结果并不能直接得出，需要通过一定的公式计算得出试验后的二氧化硅的含量，然后根据化学元素中的质量比推算出式样中的硅含量，这种试验结果的表达形式不仅不够直观，而且误差还比较大，并且在试验中我们看到，经动物胶重量法测定的硅含量的是存在一定的允许误差的，因为试验原理中我们已经了解到硅酸胶体过滤时会穿过滤纸，使低含量硅的测定结果偏低，所以这种允差是对滤纸上遗留的硅酸含量的补充，但是不得不承认这种试验结果的形成是不够科学的。而硅钼蓝光度法则不同，其试验结果快速准确，试验中的步骤并没有导致硅的不正当流失，并经检验结果中存在的误差都在国际允差范围内[3]。

结论

简而言之，通过采用动物重量法和硅钼蓝光度法两种不同的方法对岩石矿物中的低含量硅进行试验分析，我们看到这两种试验无论是从原理、步骤还是结果上都是有着较大的差异的，而无论从哪一个方面来看，硅钼蓝光度法都要优于传统的动物重量法，具体表现为试验的操作更加简便易行，试验结果的准确程度也较高，并且其试验中剩余的试剂还可以进行其他化学元素的检验。所以，通过对比分析，我们认为硅钼蓝光度法是一种更加适合的硅含量的检测方法，尤其适用于低含量的岩石矿物中的硅检测，必将在日后得到很好的推广和应用，以上仅为笔者拙见，诸多不足，还望批评指正。

参考文献：

[1]鲁鲲.岩矿分析和测试技术的应用与发展［J］．技术与市场，2019，（04）：106－107.

[2]李新民，刘桀佳.浅析岩矿分析和测试技术的应用与发展［J］．城市地理，2019，（10）：68－69.

[3]普文华.试析岩矿分析与测试技术成就与前景［J］．科技创新与应用，2018，（13）：54－55.