复方蛤青片中苦杏仁、紫菀的薄层色谱鉴别

复方蛤青片中苦杏仁、紫菀的薄层色谱鉴别

聂明华

聂明华（遵义市食品药品检验所贵州遵义563002）

【摘要】目的提高复方蛤青片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中苦杏仁、紫菀。结果色谱斑点清晰，附近无杂质斑点干扰。结论建立的薄层色谱鉴别专属性强，方法简便、快捷。

【关键词】复方蛤青片苦杏仁紫菀薄层色谱

复方蛤青片是《卫生部药品标准?中药成方制剂(第八册)》收载品种，由干蟾、黄芪、白果、紫菀、苦杏仁、前胡、附子、五味子、黑胡椒等九味药材组成，具有补气敛肺，止咳平喘，温化痰饮的功效；临床主要用于肺虚咳嗽，气喘痰多，老年慢性气管炎，肺气肿。原质量标准只有一项显微鉴别，专属性不强，另有报导对复方蛤青片处方中前胡、五味子的薄层色谱鉴别[1]，为了更好地控制该制剂的质量，提高药品质量的可控性，保证疗效，笔者增加了处方中苦杏仁、紫菀的薄层色谱法（TCL法）鉴别，现报告如下。

1、仪器与试药

双波长紫外观察箱(瑞士CAMAG)。苦杏仁苷（批号为110820-200403）、紫菀（批号为120956-200505）中国药品生物制品检定所；硅胶G（青岛海洋化工厂）；复方蛤青片（四川好医生攀西药业有限公司），其它试剂均为分析纯。

2、鉴别方法

2.1苦杏仁薄层色谱鉴别

取本品20片,除去包衣，研细，加甲醇30mL,超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水5mL微热使溶解，放冷，通过D101型大孔树脂柱（内径1.5cm,长8cm,加水20mL预洗一次），弃去水液，用氨试液（4→100）30mL洗脱，弃去氨液，再用水10mL洗脱，弃去水液，继用20%乙醇30mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1.0mL使溶解,作为供试品溶液;另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作为对照品溶液；按处方组成剂量，除取苦杏仁外的其余药味，按工艺要求制成不含苦杏仁的模拟复方蛤青片粉，取模拟复方蛤青片粉6g，照供试品溶液制备方法操作，制成1.0mL空白对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取供试品溶液、对照品溶液、空白对照溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯–甲醇–水（15:40:22:10）5～100C放置12h的下层溶液为展开剂[2]，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在1050C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的班点。空白对照色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，无相应斑点（图1）。

2.2紫菀薄层色谱鉴别

取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇30mL,加热回流40分钟，滤过，滤液浓缩至1mL，残渣加乙酸乙酯1.0mL,作为供试品溶液。另取紫菀对照药材1g，同法制成对照药材溶液1.0mL，作为对照品溶液；按处方组成剂量，除取紫菀外的其余药味，按工艺要求制成不含紫菀的模拟复方蛤青片粉，称取模拟复方蛤青片粉6g，照供试品溶液制备方法操作，制成1.0mL空白对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～900C）–乙酸乙酯（9：1）为展开剂[2]，展开，取出，晾干，置紫处光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；空白对照色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上，无相应斑点（图2）。

3、讨论

3.1采用薄层色谱法鉴别复方蛤青片中苦杏仁、紫菀，色谱斑点清晰，附近无杂质斑点干扰，专属性强，方法简便、快速，重现性好，结果准确、可靠。

3.2由于苦杏仁苷为水溶性成分，采用甲醇、乙醇提取点样，提取液中干扰成分多，苦杏仁苷斑点难以分开，经多次反复实验，采用D101型大孔吸附树脂对供试品溶液进行预处理，苦杏仁苷斑点经分离清晰可见。

3.3用薄层色谱法鉴别复方中药制剂，方法简便、快速，能起到有效控制质量的目的，复方蛤青片原质量标准只有一项显微鉴别，专属性不强；复方蛤青片中苦杏仁具有降气止咳平喘，润肠通便功效，紫菀具有温肺，下气，消痰，止嗽咳功效。故在原质量标准基础上，增加对处方中苦杏仁、紫菀二味中药的薄层色谱鉴别，可提高制剂的质量标准，以利于更好地控制质量，保证疗效。

3.4复方蛤青片的制备，除黄芪粉碎成细粉外，其余中药均采取水煎煮提取，作者曾用薄层色谱法鉴别其中的紫菀酮，但几乎鉴别不出，原因是紫菀中的紫菀酮水溶性低，用水煎煮提取基本提不出来，故用紫菀对照药材作对照比用单一成分紫菀酮作对照反映的有效成分的信息量大，效果好。

参考文献

[1]方道硕贾晶黄春燕张小琳.复方哈青片质量标准的改进.中国药房，2008，18：1401-1403.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京:中国医药科技出版社，2010:187，322。